废水中生化需氧量的测定

废水中生化需氧量的测定河南师范大学环境科学与工程实验教学中心一．实验目的1．掌握用稀释接种法测定BOD5的基本原理和操作技能。2．复习第二章第八节中的相关内容，提出为保证测定准确度，应当控制好哪些条件。二．实验原理取一定量水样或稀释水样，在20℃±1℃培养五天，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为BOD5值，以氧的mg/L表示。三．仪器1．恒温培养箱。2．5～20L细口玻璃瓶。3．1000～2000mL量筒。4．玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长200mm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。5．溶解氧瓶：200～300mL，带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。6．虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。。四．试剂1．磷酸盐缓冲溶液：此溶液的pH应为7.2；2．硫酸镁溶液；3．氯化钙溶液；4．氯化铁溶液；5．盐酸溶液(0.5mol/L)；6．氢氧化钠溶液(0.5mol/L)；7．亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3＝0.025mol/L)；8．葡萄糖-谷氨酸标准溶液；9．稀释水；10．接种液；11．接种稀释水；五．测定步骤1．水样的预处理(1)水样的pH值若超出6.5～7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。(2)水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数，降低毒物的浓度。(3)含有少量游离氯的水样，一般放置1～2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样100mL，加入1+1乙酸10mL，10％(m/V)碘化钾溶液lmL，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。(4)从水温较低的水域或富营养化的湖泊采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。2．水样的测定(1)不经稀释水样的测定；溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞水封。瓶不应有气泡。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5d后。测其溶解氧。(2)需经稀释水样的测定：根据实践经验，稀释倍数用下述方法计算：地表水由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求得(见下表)。工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定，通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.25，获得三个稀释倍数。CODcr值可在测定水样COD过程中，加热回流至60min时，用由校核试验的邻苯二甲酸氢钾溶液按COD测定相同步骤制备的标准色列进行估测。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。①一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水(或接种稀释水)至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白，分别测定5d前、后的溶解氧含量。②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差小于lmL)的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水)，再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在BOD5测定中，一般采用叠氮化钠修正法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其他测定法。溶解氧的测定方法附后。3．BOD5计算不经稀释直接培养的水样：式中：cl—水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L)；c2—水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L)。经稀释直接培养的水样：式中：B1—稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度(mg/L)；B2—稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度(mg/L)；f1—稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2—水样在培养液中所占比例。六．结果处理1．以表格形式列出稀释水样和稀释水(或接种稀释水样)在培养前后实测溶解氧数据，计算水样BOD5值。2．根据实际控制实验条件和操作情况，分析影响测定准确度的因素。