环境检测实验-PowerPointPresentati

环境检测实验•实验一水中六价铬的测定•实验二城市环境噪声的监测•实验三挥发性酚类的测定—4-氨基安替比林直接光度法•实验四大气中氮氧化物——盐酸萘乙二胺分光光度法•实验五离子选择电极法测定饮用水中的氟•实验六碘量法测定水中溶解氧•实验七重铬酸钾测定化学耗氧量（COD）•实验八玻璃电极法测定水的pH值实验一水中六价铬的测定•一、实验目的•掌握比色分析方法，标准曲线的制作，显色及分光光度计的使用。•二、概述•铬是变价金属，通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，长期经消化道摄入大量铬，可在体内蓄积，铬是以六价铬的形式进入细胞，然后在细胞内还原为三价铬，构成“终致癌物”，通过胎盘对胎儿生长起抑制作用和致畸作用。对皮肤及结膜有局部作用，可引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系统溃疡、脑膜炎和肺癌等。•三、原理•在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，于波长540nm进行比色测定，其反应式为：••如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。四、仪器与试剂：仪器：1、分光光度计，10mm、30mm比色皿。2、50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。试剂：1、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。2、铬标准使用液：吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准含1.00μg六价铬。使用时当天配制。3、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释到100ml，摇匀，贮于棕色瓶内置于冰箱中保存。颜色变深后，不能再用。4、（1+1）硫酸。5、（1+1）磷酸。6、丙酮。7、0.2%（m/v）氢氧化钠溶液。8、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4.7H2O）8g，溶于100mL水中，称取氢氧化钠2.4g，溶于120ml水中。将以上两溶液混合。9、4%（m/v）高锰酸钾溶液。10、20%（m/v）尿素溶液。11、2%（m/v）亚硝酸钠溶液。•五、实验步骤：1、水样的预处理（1）对不含悬浮物低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2ml丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样PH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2、标准曲线的绘制：取8支50ml比色管，依次加入0，0.20，0.50，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00ml铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5ml和1+1磷酸0.5ml，摇匀。加入2ml显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标，绘出标准曲线。3、水样的测定：取无色透明水样或经预处理的水样于50ml比色管中，其它操作步骤同上。•六、数据处理：计算标准曲线回归方程：要求r=0.999计算六价铬的含量式中：m—由标准曲线查得的六价铬量（μg）v—水样的体积（ml）七、问答题1．分光光度法测定水中六价铬和中和总铬的原理是什么？2．用分光光度法测定六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么？3．测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾溶液洗涤？为什么？应使用什么洗涤剂洗涤为易？4．测定总铬时，加入高锰酸钾的作用是什么？加入亚硝酸钠和尿素是为什么？实验二城市环境噪声的监测一、实验目的随着现代化城市的发展，城市噪声问题日益严重，为了解噪声污染状况，给环境质量评价、城市噪声控制以及城市防噪声规划提供科学依据，需要进行环境噪声调查。二、测量仪器基本测量仪器为精密声级计，测量前，对使用传声器要进行校准，并要检查声级计电池电压是否足够，测量后要求复校一次，前后灵敏度相差不大于2分贝。三、测量测量一定时间间隔的A声级瞬时值，动态特性为慢响应。四、测量条件1、一般选在无雨的时间测量，要求加风罩，以避免风噪声的干扰，用时使传声器膜片保持清洁，风力在三级以上，必须加风罩，大风天气（四级以上）应停止测量。2、测量仪器可手持或固定在测量三角架上，传声器要求距离地面高1.2米。五、测量点的选择将全市划分为500×500的网格，测量点选在每个网格的中心（可在市区图上做网格图得到）。若中心点的位置不易测量（如污沟、房顶、禁区等），可移到旁边适宜位置。测量网格的数目不应少于100，如果城市小，可按250×250的距离分网格。六、测量时间分为白天（6:00—22:00）和夜间（22:00—6:00）两部分。白天测量一般选在上午8:00至12:00，下午2:00至6:00，根据南北方地区、季节的不同，时间可稍有变化，在此期间测得的每个网格的噪声，即代表该网格白天的噪声。夜间噪声测量，一般选在晚上22:00至清晨5:00，此期间测得的噪声，即代表该网格夜间的噪声水平，夜间测量时间也可依地区与季节不同而稍作修改。七、读数方法声级计置于慢格，每隔5s读一个瞬时A声级，对每一个测量点，连续读取100个数据(当噪声较大时应取200个数据)。读数的同时，要判断测点附近的主要噪声来源(如交通噪声、工厂噪声、施工噪声、居民噪声或其它声源等)，记录周围声学环境。八、数值处理由于环境噪声是随时间而起伏的无规则噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示。1．累积分布值L10、L50、L90与标准偏差δL10表示10%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均峰值；L50表示50%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均值；L90表示90%的时间超过的噪声级，相当于噪声的本底值。计算方法：将100个数据按从大到小的顺序排列，第10个数据即为L10，第50个数据即为L50，第90个数据即为L90，标准偏差式中：Li—测得的第i个声级L—测得声级的算术平均值n—测得声级的总个数21)(11niiLLn2．等效声级是声级的能量平均值，定义：式中：Lt——时刻t的噪声级。在本方法条件下：TLeqdtTLt010/)101lg(10)101001lg(10100110/iLieqL如果数据符合正态分布，其累积分布在正态概率坐标上为一直线，即可用近似公式：并有：60/250dLLeq9010LLd2/)(8416LL测量最终结果可以用区域噪声污染图来表示，为便于制图，白天的时间是从6:00到22:00，共16小时，夜间是从22:00到6:00，共8小时。全市测量结果应列出全市网点Leq、L10、L50、L90的算术平均值L和最大值及标准偏差，以便于城市之间比较。实验三挥发性酚类的测定—4-氨基安替比林直接光度法一、实验目的1．通过实验加深对课堂讲授内容的认识。2．了解苯酚测定原理，掌握相关的技术，提高实验技能。二、实验原理酚类化合物于pH=10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在5l0nm波长处有最大吸收。三、仪器分光光度计四、试剂1．无酚水的制备于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤。或加NaOH使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。2．苯酚标准贮备液称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置冰箱内保存，至少稳定一个月。3．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（1/6KBrO3=0.1mol/L）称取2.784g溴酸钾（KBrO3）溶于水中，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。4．重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L)称取预先经180℃烘干的重铬酸钾0.4458g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。5．硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O3·5H2O）≈0.0250mol/L)（1）称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.4g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前用碘酸钾溶液标定。（2）标定。6．1%淀粉溶液称取lg可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后置冰箱内保存。7．缓冲溶液（pH约为10）称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱中保存。注：应避免氨挥发引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。8．2%（M/V）4-氨基安替比林溶液称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水中，稀释至100ml，置冰箱保存，可使用一周。注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。9．8%（M/V）铁氰化钾溶液称取8g铁氰化钾（K3[Fe(CN)6]）溶于水中，稀释至l00mL，置冰箱中保存，可使用一周。五、实验步骤1．预蒸馏量取250水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加2滴甲基橙指示液，磷酸液调至pH=4(溶液呈橙红色)，加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加，则补加适量)。连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。2．硫代硫酸钠溶液的标定于250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾、40mL水，再移入25.00mL重铬酸钾溶液，再加5mL(1:5)硫酸，加塞，轻轻摇匀，置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为草绿色止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：C(Na2S2O3.5H2O)=0.0250V/V1式中：V—移取重铬酸钾标准参考溶液量（ml）；V1—硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml)；0.0125—碘酸钾标准参考溶液浓度（mol/L）。3．苯酚贮备液的标定吸取10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，再加水90mL，另取一个碘量瓶，加入100mL水代替苯酚贮备液作空白试验。往两个瓶中各加入10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀于暗处放置10min，加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。再各用0.0125mol硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录各自用量。同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。苯酚贮备液浓度由下式计算：式中：V1—空自实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)；V2—滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)；V—取用苯酚贮备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)；15.68—（1/6C6H5OH）摩尔质量(g/mol)。VCVVmLmg68.15)()/(21苯酚4．配置苯酚标准中间液取1ml苯酚贮备液，用水稀释至100ml，使其浓度为每毫升含0.010mg苯酚，使用时当天配置。5．标准系列和水样吸光度的测定取8支50mL比色管，分别加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00苯酚标准中间液，加水至50mL标线。再取一支50mL比色管，加5mL水样，加水至50mL标线。往以上各管加入0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为l0.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液各1.0mL，混匀，再加l.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置l0mim立即于510nm波长，用1cm比色皿，以水为参比，测量吸光度，经空白校正后，