环境监测质量管理

环境监测质量管理质量管理相关知识1.质量管理2.质量管理体系3.环境监测质量管理相关规定4.环境保护标准5.环境监测实验室基础知识6.各专业基本理论7.法定计量单位8.监测结果的处理与表达9.环境监测质量控制技术1.质量管理质量管理是指在质量方面指挥和控制组织协调的活动在质量方面的指挥和控制活动，通常包括制定质量方针和质量目标以及质量策划、质量控制、质量保证和质量改进。质量保证和质量控制时一种保证监测数据准确可靠的的方法，也是科学管理实验室和监测系统的有效措施，可以保证监测质量，使环境监测建立在可靠的基础之上环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理2.质量管理体系●在ISO8402（1994版）中“质量体系“的定义是为实施质量管理所需的组织结构、程序、过程和资源。●而ISO9000（2000版）中将质量体系改为“质量管理体系”，其定义为在质量方面指挥和控制组织的管理体系，同时把“管理体系”定义为建立方针和目标并实现这些目标的体系。●实验室资质认定评审准则中则称为“管理体系”，是指实验室为了实现管理目的或效能，由组织机构、职责、程序、过程和资源构成的，且具有一定活动规律的一个有机整体。在工作中不管使用何种称谓（质量体系、质量管理体系、管理体系）指的是相同概念。2.质量管理体系质量管理体系的相关知识可参考：《实验室资质认定工作指南》中国计量出版社《环境监测质量管理工作指南》中国环境科学出版社计量认证和审查认可本制度始于20世纪80年代。对产品质量监督检验机构实行计量认证和审查认可（验收）考核制度。计量认证。对监督检验机构的基本计量手段、计量器具和设施进行监督检查审查认可。对从事检验监督的单位的工作范围、工作能力、工作质量进行监控和界定环境监测的产品是数据，要严格按照认证和认可的法律规定通过认可，才能开展监测工作和提供数据中国环境监测实验室计量认证的主要条件和要求1组织和管理实验室有明确的法律地位独立法人，承担第三方公正监测实验室满足基本要求管理人员，配置权力和资源有措施保证不受外来商业或财务干扰和压力保证判断的独立性和诚实性管理文件化技术主管和质量主管保密和保护知识产权实验室认可与计量认证计量认证是带有中国特色的政府行为，具有法律强制性实验室认可是符合国际惯例的市场化行为，与国际接轨二者统一是必然趋势3.环境监测质量管理相关规定《环境监测管理办法》《环境监测质量管理规定》《环境监测人员持证上岗考核制度》《环境监测人员持证上岗考核实施细则》《四川省环境监测资质管理办法》《四川省环境监测人员上岗考核技术要求》《实验室资质认定评审准则》《环境监测技术路线》等等。4.环境保护标准包括：环境质量标准污染物排放标准监测分析方法标准环境标准样品标准环境保护行业标准监测技术规范等。5.环境监测实验室基础知识分析仪器玻璃仪器试剂与试液实验室操作技术实验室安全等等。可参考《环境水质监测质量保证手册》化学工业出版社实验室基础实验室是获得监测结果的关键部门，要使监测水平达到规定水平，一靠高水平的合格实验室，二靠高素质的专业分析操作人员实验室基础条件看似简单，但关系重大实验室的基本条件包括实验用水、仪器和玻璃量器实验室基础管理包括仪器的正确使用、定期校正、玻璃仪器的选用和校正、化学试剂和溶剂的选用，溶液的配置和标定、试剂的提纯，实验室的清洁度和安全工作；操作技术一、实验用水纯水分级表（一）蒸馏水（二）去离子水（三）特殊要求的水1.无氯水2.无氨水3.无CO2水4.无铅（重金属）水等（一）蒸馏水原理：用阳离子交换树脂(exchangeresin)和阴离子交换树脂以一定型式组合进行水处理。特点：去离子水含金属杂质极少，适于配制痕量金属分析用的试液，因它含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，所以不适于配制有机分析试液。（二）去离子水二、试剂与试液实验室中所用试剂、试液应根据实际需要，合理选用相应规格的试剂，按规定浓度和需要量正确配制。试剂和配好的试液需按规定要求妥善保存。另外要注意保存时间，有时需对试剂进行提纯和精制，以保证分析质量试剂纯度试剂保存期限级别名称代号标志颜色用途一级品优级纯GR(guaranteereagent)绿色精密的分析工作，在环境分析中用于配制标准溶液二级品分析纯AR(analyticreagent)红色配制定量分析中普通试液。如无注明环境监测所用试剂均应为二级或二级以上三级品化学纯CP(chemicallypure)蓝色配制半定量、定性分析小试液和清洁液等三、实验室环境空气清洁度痕量和超痕量分析及某些高灵敏度的仪器，应在超净实验室中进行或使用。这种清洁度是根据悬浮固体颗粒的大小和数量多少分类的。电磁环境电源稳定度静电6.各专业基本理论环境监测要素包括：水、生物、土壤底质固废、气、噪声与振动、放射性及电磁辐射等等，要保证各要素监测的质量，应了解各要素的特点、相关专业基本理论以及质量保证要求。这些知识可从各要素监测技术规范、《空气和废气监测分析方法》、《水和废水监测分析方法》、《环境监测质量管理工作指南》——环境要素监测质量控制中得到。7.法定计量单位国际单位制（SI）：了解SI来历和特点；掌握SI构成。我国法定计量单位：掌握法定计量单位的构成和使用方法法定计量单位使用方法可以学习原国家计量局公布的《中华人民共和国法定计量单位使用方法》正确使用量的符号8、监测数据处理与表达环境监测活动的产品是表达环境质量的数据，受多种因素限制，数据与真实状况必然存在差异，需要处理、校正；通过环境监测取得大量数据，用于表征一个环境单元质量，需要综合处理、取舍；环境监测数据的统计处理采用数理统计的基本理论和方法监测数据的表达执行国家环境保护主管部门的统一规定一、基本概念误差和偏差真值一定条件下的客观值或实际值理论真值约定真值标准器和标准物质的相对真值误差及其分类测量值与真值之差系统误差单向性有重现性增次不可消除随机误差正态分布偶然性增次减少过失误差错误导致基本概念Ⅱ误差和偏差误差绝对误差测量值与真值之差相对误差误差与真值之比，百分数偏差单次值与多次测量平均值之比(均值代真值)绝对偏差是测量值与真值之差；相对偏差是绝对偏差与真值之比平均偏差是绝对偏差绝对值之和的平均值相对平均偏差是平均偏差与均值之比（常以百分数表示）xxdii%100xd相对偏差niidnd11%100xd相对平均偏差标准偏差和相对标准偏差1、差方和：亦称离差平方或平方和。是指绝对偏差的平方之和，以S表示。2、样本方差用s2或V表示3、样本标准偏差用s或sD表示4、样本相对标准偏差：又称变异系数，是样本标准偏差在样本均值中所占的百分数，记为Cv。5、总体方差和总体标准偏差分别以σ2和σ表示：6、极差：一组测量值中最大值（xmax）与最小值（xmin）之差，表示误差的范围，以R表示。R=xmax-xmin基本概念总体、样本和平均数总体和个体总体研究对象的全体个体总体中的一个单位样本和样本容量总体中的部分；样本中的个体数称样本容量大样本和小样本平均数平均数代表一组变量的平均水平或集中趋势算术均数最常用几何均数变量成等比关系时用中位数大小排序的中间数，用于偏态分布众数一组数据中出现最多的数据例题p196基本概念Ⅳ正态分布：相同条件下反复测定同一样品时，随机误差符合正态分布正态概率密度函数样本落在±1.000σ、2.000σ、3.000σ区间的概率分别是68.26、95.44和99.73曲线意义：小误差多于大误差；正负误差基本相抵；出现大误差概率很小；多数情况下，算术均值可采信数据处理有效数字和数值概念；原始数据（测量数据）的记录；数值修约规则与极限数值的表示和判定（GB8170—2008）；其它记数规则（环境水质监测质量保证手册第二版第234页）；离群值的剔除。监测结果的正确表达正确表达有效位数（监测结果的有效位数根据数值修约规则和近似数运算规则确定，测定结果只报有效位数）结果的有效位数所达到的数位，不能超过方法最低检出浓度的数位。有平行样的样品，结果用平均值表示当测定结果小于分析方法最低检出限时，报未检出。（容量法、重量法如只给出测定下限，可报小于下限，如COD测定结果小于下限时，报COD10mg/L）数据的处理和结果表示数据修约规则数值修约规则与极限数值的表示和判定（GB8170—2008）；四舍六入，五后非零进一，五后为零成双,一次修约到位。例：0.044650.04460.044550.04460.044550.045;0.044550.04二、数据的处理和结果表述有效数字保留规则1、不得多于方法检出限小数位；2、不得多于方法确定的有效位数，一般3位；3、必要时使用科学计数法。可疑数据的取舍理论依据是统计规律，大误差很少，偶然出现的大误差——极大值或极小值往往不属于正常数据的分布总体判断的方法是统计检验判据狄克逊检验法的Q值法和格鲁勃斯检验法的T值法相关系数是表示两个变量之间关系的性质和密切程度的指标，符号为v，其值在-1～+1之间。公式为：相关系数及其显著性检验对于环境分析与监测工作中的标准曲线，应力求相关系数∣r∣≥0.999，否则，应找出原因，加以纠正，并重新进行测定和绘制。⑴若x增大，y也相应增大，称x与y呈正相关。⑵若x增大，y相应减少，称x与呈负相关。⑶若x与y的变化无关，称x与不相关，此时r=0。r9.环境监测质量控制技术实验室分析质量控制，包括室内和室间质控。室内质控：主要包括方法适用性检验、全程序空白、校准曲线、精密度控制、准确度控制、密码样分析、质量控制图、人员比对、方法比对、留样复测、仪器比对等。室间质控：主要包括：实验室间比对、能力验证、测量审核、质控考核、统一样品检测等。现场监测质量控制环境要素监测质量控制一、主要名词准确度可采用测定回收率、对标准物质的分析、不同方法的对比等方法来评价准确度。多次回收试验还可发现方法的系统误差，这是目前常用而方便的方法，其计算式是：所以，通常加入标准物质的量应与待测物质的浓度水平接近为宜。通常规定95～105%作为回收率的目标值。用分光光度法测定水中总铬时，所得校准曲线的数据为：微克00.200.501.002.004.006.008.0010.00吸光度0.0070.0170.0270.0500.0970.1900.2750.31570.448测得水样中总铬的吸光度为0.095（A0=0.007），在同一水样中加入4.00mL铬标准溶液1.00微克/毫升，测定加标后的吸光度为0.267，试计算加标回收率008.0044.0xy精密度精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。常用标准偏差表示。精密度与准确度图示精密度差准确度差精密度好准确度差精密度好准确度好灵敏度指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。灵敏度因实验条件而变。标准曲线的直线部分以下式表示：A＝kc+a式中：A——仪器的响应量；c——待测物质的浓度；a——校准曲线的截距；k——方法的灵敏度，k值大，说明方法灵敏度高。特征浓度在原子吸收分光光度法中，国际理论与应用化学联合会（IUPAC）建议将以浓度表示的“1％吸收灵敏度”叫做特征浓度，而将以绝对量表示的“1％吸收灵敏度”称为特征量。空白试验又叫空白测定。是指用蒸馏水代替试样的测定。其所加试剂和操作步骤与试验测定完全相同。空白试验应与试样测定同时进行。空白试验校准曲线校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间的定量关系的曲线。校准曲线包括工作曲线和标准曲线。某一方法的标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度（或量）的变化范围，称为该方法的线性范围。检出限某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓