环境综合实验指导书

环境综合实验1目录第一部分水和废水分析实验一水样悬浮固体和浊度的测定………………………………………3实验二溶解氧（DO）的测定………………………………………………8实验三化学需氧量的测定…………………………………………………12实验四五日生化需氧量的测定……………………………………………17实验五氨氮的测定…………………………………………………………22实验六水中硝酸盐氮的测定………………………………………………26实验七水中总磷的测定……………………………………………………28实验八水中铬的测定………………………………………………………31实验九废水中挥发酚的测定………………………………………………34第二部分大气和废气分析实验十大气中总悬浮颗粒物的测定……………………………………37实验十一大气中氮氧化物的测定…………………………………………40实验十二大气中二氧化硫的测定…………………………………………44实验十三空气中甲醛的测定………………………………………………49第三部分土壤试样分析实验十四土壤样品的采集与制备…………………………………………52实验十五土壤pH值的测定………………………………………………55实验十六土壤中镉、铅的测定……………………………………………57实验十七土壤中汞的测定…………………………………………………60实验十八土壤中砷的测定…………………………………………………63实验二九底泥中汞的形态分析……………………………………………66第四部分生物样品中污染物分析实验二十植物样品中氟化物的测定……………………………………69实验二十一生物试样中亚硝酸盐的测定…………………………………72实验二十二食品中有机氯农药残留量的测定……………………………74实验二十三食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药分析……………………78实验二十四环境噪声监测…………………………………………………822第五部分综合性设计性实验………………………………84附录………………………………………………………………………85一、实验安全规则二、实验意外事故的处理三、三废处理四、实验室常用酸、碱溶液的浓度五、环境标准六、主要参考书目后记………………………………………………………………………923实验一水中悬浮物和浊度的测定一、悬浮物的测定水中残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣。总残渣是水或污水在一定温度下蒸发，烘干后留在器皿中的物质；可滤残渣指通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体；不可滤残渣即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物。若水体中的悬浮物含量过高，不仅影响景观，还会造成淤积，同时也是水体受到污染的一个标志。（一）、目的掌握水中悬浮固体的测定原理及方法。（二）、方法原理将水样通过孔径为0.45μm滤膜,截留在滤膜上的残渣在103–105℃条件下烘干后，求得固体量。（三）、仪器1、烘箱。2、分析天平。3、干燥器。4、孔径为0.45μm、直径45~60mm的滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5、玻璃漏斗。6、内径为30–50mm称量瓶。7、无齿扁嘴镊子（四）、操作步骤1、采样：在采样点，用即将采集的水样清洗三次。然后采集具有代表性水样500–1000ml，盖严瓶塞。2、样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应低温（0~4℃）保存，但最长不要超过14天。3、准备滤膜：用无齿扁嘴镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103–105℃烘干0.5h，取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.0002g）。将恒重的滤膜放入滤膜过滤器中，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。4、去除漂浮物后振荡水样，量取充分混合均匀的水样100mL（使悬浮物大于5mg），使水样全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水洗涤残渣3次，继续吸滤以除去痕量水分。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。5、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，放入烘箱中于于103–105℃烘干1h后4称入干燥器内，冷却至室温盖，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差≤0.4mg为止。（五）、数据处理式中：A—悬浮固体+滤膜+称量瓶重（g）；B—滤膜+称量瓶重（g）；V—试样体积（mL）。（六）、注意事项1、水样不能加入任何保护剂，以免破坏物质在固、液间的分配平衡。2、树叶、棍棒等漂浮的不均匀物质应从水样中除去。二、浊度的测定浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、生物、微生物的悬浮体造成的，混浊也是水污染的一个重要指标。测定水中浊度的方法有分光光度法、目视比浊法或浊度计法。分光光度法适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低检测浊度为3度；目视比浊法适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为1度。样品采集于具塞玻璃瓶内，应尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存12h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。（一）、分光光度法1、目的掌握分光光度法测定水的浊度的方法。2、方法原理在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。3、仪器与试剂仪器：①50ml比色管②分光光度计试剂：①无浊度水：将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的VBA10001000)()mg/L(××-=悬浮固体5瓶中。②浊度贮备液硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼溶于水中，定容至100ml。六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺溶于水中，定容至100ml。③浊度标准溶液：吸取上述两种溶液各5.00ml于100ml容量瓶中，混匀。于25℃±3℃下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。4、测定步骤（1）标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.25ml，置于50ml比色管中，加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度绘制校准曲线。（2）水样的测定吸取50.0ml摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0ml），于50ml比色管中，按绘制校准曲线的步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。5、数据处理A（B+C）浊度（度）=——————C式中：A——稀释后水样的浊度（度）；B——稀释水体积（ml）；C——原水样体积（ml）。不同浊度范围测试结果的精度要求如下：浊度范围（度）精度（度）1~10110~1005100~40010400~100050大于1000100（二）、目视比浊法1、方法原理将水样和硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。规定相当于1mg6一定粒度的硅藻土（或白陶土）在1000mL水中所产生的浊度为1度。2、仪器与试剂仪器：①100mL具塞比色管。②1L容量瓶。③250mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。④1L量筒。试剂：浊度标准液1）称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000mL，充分搅拌后再静置24h。虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm左右。取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105℃烘箱内烘2h，置干燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，即烘1h、冷却、称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的质量（mg）。2）吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。3）吸取浊度为250度的标准液100mL，置于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浊度为100度的标准液。于上述原液和各标准液中加入1g氯化汞，以防菌类生长。3、测定步骤浊度低于10度的水样（1）吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。（2）取100mL摇匀水样置于100mL比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上，由上往下垂直观察。浊度为10度以上的水样（1）吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、710、20、30、40、50、60、70、80、90及100度的标准液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，密塞保存。（2）取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。（3）水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。4、结果的表述水样的浊度直接以目视确定的浊度报告，用水稀释后测定的则以目视浊度乘以稀释倍数。5、注意事项1）、水样中不得有碎屑及易沉颗粒，取样后尽快测定。2）、实验器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。8实验二溶解氧（DO）的测定溶解在水中的气态氧称为溶解氧。清洁地面水中溶解氧接近饱和，当水体受到污染时会使溶解氧含量降低。测定水中溶解氧的方法有碘量法和氧电极法。清洁水可用碘量法；受污染的地面水和工业废水须用氧电极法。一、碘量法（一）目的掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法（二）方法原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧会将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，沉淀溶解，则四价锰与溶液中的碘化钾作用（氧化碘离子）而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，从而可计算出溶解氧的含量。反应式如下：MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2↓（白色）2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓（棕色）MnO(OH)2+2KI+2H2SO4=I2+MnSO4+K2SO4+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6（连四硫酸钠）由上反应式可以看出2摩尔Na2S2O3相当于1/2摩尔的氧。（三）仪器和试剂仪器：1、250ml碘量瓶。2、50ml滴定管。3、1ml、25ml、50ml移液管。4、10ml、100ml量筒。试剂：1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于蒸馏水中，过滤并稀释至1000mL。此溶液加到酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300–400mL水中，冷却；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、浓硫酸（相对密度1.84）。4、1%（m/V）淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用9刚煮沸的蒸馏水（边加边搅拌）稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新配制。5、（1+5）硫酸溶液：将浓硫酸（相对密度1.84）33ml慢慢倒入167ml蒸馏水中。6、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105~110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。7、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加0.2g碳酸钠