JJF(闽) 1109-2020 碱含量测定仪校准规范

福建省地方计量技术规范福建省市场监督管理局JJF(闽)1109-2020CalibrationSpecificationforAlkaliContentMeasuringDeterminator碱含量测定仪校准规范发布2020-12-16发布2021-03-16实施JJF（闽）1109—2020JJF（闽）1109－2020CalibrationSpecificationforAlkaliContentMeasuringDeterminator碱含量测定仪校准规范本规范经福建省市场监督管理局于2020年12月16日批准,并自2021年03月16日起施行。本规范委托福建省计量科学研究院负责解释归口单位:福建省市场监督管理局起草单位:福建省计量科学研究院JJF（闽）1109—2020本规程主要起草人:于萍（福建省计量科学研究院）陈冬梅（福建省计量科学研究院）骆新峥（福建省计量科学研究院）参加起草人:林国辉（福建省计量科学研究院）杨莺（福建省计量科学研究院）JJF（闽）1109—2020I引言……………………………………………………………………………Ⅱ1范围…………………………………………………………………………12引用文件……………………………………………………………………13概述…………………………………………………………………………14计量特性要求………………………………………………………………15校准条件……………………………………………………………………26校准项目和方法……………………………………………………………27校准结果表达………………………………………………………………58复校时间间隔………………………………………………………………5附录A…………………………………………………………………………6附录B…………………………………………………………………………7附录C…………………………………………………………………………9附录D…………………………………………………………………………10目录JJF（闽）1109—2020II引言本规范依据GB/T176-2017《水泥化学分析方法》、JJG757-2018《实验室离子计检定规程》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》制定。本规范为首次制定。碱含量测定仪校准规范1范围本规范适用于对混凝土（包括新拌混凝土、湿混凝土、硬质混凝土粉状样品等）以及混凝土原材料（包括水泥、化学外加剂、掺合料等）中的碱含量进行测定的碱含量测定仪（以下简称仪器）的校准。2引用文件本规范引用下列文件：JJG757-2018《实验室离子计检定规程》JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》GB/T176-2017《水泥化学分析方法》凡是注日期的引用文件，仅在日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述碱含量测定仪是一种电化学分析仪器。该仪器主要由电计和测量电极两部分组成。电计由阻抗转换器、电位放大器、功能调节器和显示器等部分组成。测量电极包括复合钾离子电极和复合钠离子电极。利用离子选择电极法(ionselectiveelectrode)，将两根电极预先活化并标定后，浸入待测溶液，电池的电动势可以直接显示为电位值，也可以经电计转换后显示为浓度值。4计量特性4.1电计示值误差不超过±2%FS。4.2电计示值重复性不大于1%。4.3仪器示值相对误差仪器示值相对误差不超过±10%。4.4仪器示值重复性仪器示值重复性不大于3%。JJF（闽）1109—20201引言本规范依据GB/T176-2017《水泥化学分析方法》、JJG757-2018《实验室离子计检定规程》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》制定。本规范为首次制定。碱含量测定仪校准规范1范围本规范适用于对混凝土（包括新拌混凝土、湿混凝土、硬质混凝土粉状样品等）以及混凝土原材料（包括水泥、化学外加剂、掺合料等）中的碱含量进行测定的碱含量测定仪（以下简称仪器）的校准。2引用文件本规范引用下列文件：JJG757-2018《实验室离子计检定规程》JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》GB/T176-2017《水泥化学分析方法》凡是注日期的引用文件，仅在日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述碱含量测定仪是一种电化学分析仪器。该仪器主要由电计和测量电极两部分组成。电计由阻抗转换器、电位放大器、功能调节器和显示器等部分组成。测量电极包括复合钾离子电极和复合钠离子电极。利用离子选择电极法(ionselectiveelectrode)，将两根电极预先活化并标定后，浸入待测溶液，电池的电动势可以直接显示为电位值，也可以经电计转换后显示为浓度值。4计量特性4.1电计示值误差不超过±2%FS。4.2电计示值重复性不大于1%。4.3仪器示值相对误差仪器示值相对误差不超过±10%。4.4仪器示值重复性仪器示值重复性不大于3%。JJF（闽）1109—202025校准条件5.1环境条件温度：（10～40）℃；相对湿度：≤85%；电源：电压为(220±22)V；频率为(50±1)Hz；无影响仪器正常工作的磁场干扰和振动，应避开腐蚀性气体。仪器机壳必须接地。校准过程中，应使用高绝缘输出接头、屏蔽导线等。5.2校准用测量设备5.2.1酸度计检定仪，准确度等级：0.003级；5.2.2单标线容量瓶:A级；5.2.3单标线移液管：A级；以上检定用设备均应经过检定或校准，并符合要求。5.3有证标准物质应使用经政府计量行政部门批准的有证标准物质:氢氧化钠容量分析用溶液标准物质：标称值0.1002mol/L,Urel=0.2%，k=2；氢氧化钾容量分析用溶液标准物质：标称值0.1008mol/L,Urel=0.2%，k=2。6校准项目和校准方法6.1外观检查6.1.1仪器外观仪器外表应无影响正常工作的损伤。仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动，显示应清晰完整。仪器应清晰标明其名称、型号、出厂编号、制造厂名以及出厂日期。6.1.2复合钠/钾离子选择电极复合钠/钾离子选择电极应有足够的内充液，端部薄膜不应有脱胶或变色，电极插头应清洁、干燥。6.2电计示值误差图1校准原理图按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路，将酸度计检定仪的“pH--mV”选择开关置于mV档。调节检定仪，使其输出毫伏电位信号bE，输入仪器电计，测量并记录电计读数。毫伏示值检定点为：0mV、±10mV、±50mV、±100mV、±200mV···直至仪器满量程电位值。用递增和递减的方法各测量一次，计算电计电位示值平均值pE。按式（1）计算电计示值相对误差E。其中,取绝对值最大的为电计电位示值相对误差。100%pbmEEEE（1）式中：E—电计示值相对误差，%；mE—满量程电位值，mV；bE—校准点输入电位值，mV；pE—输入示值的平均值，mV。6.3电计示值重复性按图1接好线路,调节检定仪,使其输出标准电位信号值+300mV，输入仪器电计，测量并记录电计示值iE。重复测量7次，按式（2）计算电计电位示值重复性Es。酸度计检定仪碱含量测定仪电阻R开关KJJF（闽）1109—202035校准条件5.1环境条件温度：（10～40）℃；相对湿度：≤85%；电源：电压为(220±22)V；频率为(50±1)Hz；无影响仪器正常工作的磁场干扰和振动，应避开腐蚀性气体。仪器机壳必须接地。校准过程中，应使用高绝缘输出接头、屏蔽导线等。5.2校准用测量设备5.2.1酸度计检定仪，准确度等级：0.003级；5.2.2单标线容量瓶:A级；5.2.3单标线移液管：A级；以上检定用设备均应经过检定或校准，并符合要求。5.3有证标准物质应使用经政府计量行政部门批准的有证标准物质:氢氧化钠容量分析用溶液标准物质：标称值0.1002mol/L,Urel=0.2%，k=2；氢氧化钾容量分析用溶液标准物质：标称值0.1008mol/L,Urel=0.2%，k=2。6校准项目和校准方法6.1外观检查6.1.1仪器外观仪器外表应无影响正常工作的损伤。仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动，显示应清晰完整。仪器应清晰标明其名称、型号、出厂编号、制造厂名以及出厂日期。6.1.2复合钠/钾离子选择电极复合钠/钾离子选择电极应有足够的内充液，端部薄膜不应有脱胶或变色，电极插头应清洁、干燥。6.2电计示值误差图1校准原理图按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路，将酸度计检定仪的“pH--mV”选择开关置于mV档。调节检定仪，使其输出毫伏电位信号bE，输入仪器电计，测量并记录电计读数。毫伏示值检定点为：0mV、±10mV、±50mV、±100mV、±200mV···直至仪器满量程电位值。用递增和递减的方法各测量一次，计算电计电位示值平均值pE。按式（1）计算电计示值相对误差E。其中,取绝对值最大的为电计电位示值相对误差。100%pbmEEEE（1）式中：E—电计示值相对误差，%；mE—满量程电位值，mV；bE—校准点输入电位值，mV；pE—输入示值的平均值，mV。6.3电计示值重复性按图1接好线路,调节检定仪,使其输出标准电位信号值+300mV，输入仪器电计，测量并记录电计示值iE。重复测量7次，按式（2）计算电计电位示值重复性Es。酸度计检定仪碱含量测定仪电阻R开关KJJF（闽）1109—20204721()6100%iiiEiEEsE（2）式中：Es—电计示值重复性，%；iE—i组测量的电计示值，mV；iE—电计示值平均值，mV。用同样的方法校准，当检定仪输入标准电位信号值-300mV时，电计电位示值重复性,Es。取Es和,Es中较大值作为电计电位示值重复性。6.4仪器示值相对误差在仪器正常工作条件下，选用活化好的电极，按仪器满量程浓度的80%处进行标定，然后选择满量程浓度的20%，40%，60%处，用标准溶液进行测量，每个浓度重复测量3次，取其算术平均值作为仪器的测量值，按公式（3）分别计算上述3种浓度下仪器的示值相对误差iC，取绝对值最大的iC为仪器的示值相对误差。100%isisCCCC（3）式中：iC—3次测量平均值，mol/L；Cs—标准物质浓度，mol/L；iC—仪器示值相对误差，%。6.5仪器示值重复性按6.4的测量条件，选取满量程40%的标准溶液，对仪器进行连续7次测量，记录测量值iC，按式（4）计算相对标准偏差，即为仪器示值重复性。211100%niiiiCCnRSDC（4）式中：RSD—相对标准偏差，%；iC—第i次仪器测量值，mol/L；iC—测量平均值，mol/L；n—测量次数。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）；d)证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)送校单位的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；h)校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号；i)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j)校准环境的描述；k)校准结果及测量不确定度的说明；l)对校准规范的偏离的说明；m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；n)校准结果仅对被校对象有效的声明；o)未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书或校准报告的声明。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的。送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议有效期一般不超过1年。JJF（闽）1109—20205721()6100%iiiEiEEsE（2）式中：Es—电计示值重复性，%；iE—i组测量的电计示值，mV；iE—电计示值平均值