JJF(闽) 1047-2011 能量色散X射线荧光光谱仪校准规范

福建省地方计量技术规范JJF（闽）1047-2011能量色散X射线荧光光谱仪校准规范CalibrationSpecificationforEnergyDispersiveX-RayFluorescenceSpectrometers2012-1-10发布2012-4-10实施福建省质量技术监督局发布能量色散X射线荧光光谱仪校准规范CalibrationSpecificationforEnergyDispersiveX-RayFluorescenceSpectrometers本规范经福建省质量技术监督局于2012年1月10日发布，并自2012年4月10日起施行。归口单位：福建省质量技术监督局主要起草单位：福建省计量科学研究院参加起草单位：福州大学本规范委托起草单位负责解释。JJF(闽)1047--2011本规范主要起草人：卓晓丹（福建省计量科学研究院）谢增鸿（福州大学）于萍（福建省计量科学研究院）林旭聪（福州大学）目录1范围……………………………………………………………………………………（1）2引用文件………………………………………………………………………………（1）3概述……………………………………………………………………………………（1）4计量特性………………………………………………………………………………（1）5校准条件………………………………………………………………………………（3）6校准项目和校准方法…………………………………………………………………（3）7校准结果表达…………………………………………………………………………（5）8复校时间间隔………………………………………………………………………（5）附录A能量色散X射线荧光光谱仪校准原始记录…………………………………（6）附录B校准证书（内页）格式…………………………………………………………（8）引言本规范依据GB16355-1996《X射线衍射仪和荧光分析仪放射卫生防护标准》和能量色散X射线荧光光谱仪试验结果制订，其编写格式执行JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》。1能量色散X射线荧光光谱仪校准规范1范围本规范适用于电子电气产品中限制的有害物质和普通材料中金属元素检测的能量色散X射线荧光光谱仪（以下简称仪器）的校准。2引用文件本规范引用下列文件：JJF1001-1998《通用计量术语及定义》JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》GB16355-1996《X射线衍射仪和荧光分析仪放射卫生防护标准》凡是注日期的引用文件，仅在日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述能量色散X射线荧光光谱仪是将待测样品用激发源激发，使用具有一定能量分辨率的X射线探测器同时探测样品所发出的各种能量特征X射线。探测器输出信号强度与接收到的X射线能量成正比。对探测器输出信号进行能谱分析，从而对样品进行定量和定性分析。仪器主要由激发源、样品室、探测器和信号分析系统四部分组成。按照仪器的结构划分，可将仪器分为台式和手持式两大类。4计量特性4.1外观仪器上应标有名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名。使用中的仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；仪器内外各种管路接口必须可靠密封。面板显示清晰、完整，微机输入2指令时，各相应的功能应正常。对新制造的仪器，除了上述要求外，所有电镀表面不应有脱皮现象，喷漆表面色泽应均匀，不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外部部件结合处应整齐，无粗糙不平现象。4.2计量特性表1计量特性项目台式手持式能量分辨率（eV）300350重复性（%）35稳定性（%）58线性误差（%）58检出限（mg/kg）3040注：1、以上指标只作为测量不确定度评定的参考。2、线性误差所测定的元素和所用的标准物质见表2。表2线性误差分段表含量范围测定元素所用标准物质（100~1000）mg/kg铬X荧光分析用标准物质（0.05~0.5）%铬合金钢（0.5~5）%铬合金钢（5~30）%铬不锈钢4.3安全指标4.3.1绝缘电阻仪器的电源引入线与机壳之间的绝缘电阻不小于20MΩ。4.3.2散漏射线空气比释动能率仪器的散漏射线空气比释动能率不大于20Gy/h。35校准条件5.1环境条件环境温度：20℃~25℃。相对湿度：不大于80%。电源：(220±22)V。仪器使用地点应无有害性气体及灰尘。5.2校准用测量设备5.2.1低合金钢光谱分析标准物质、不锈钢光谱分析标准物质、X荧光分析用标准物质、X荧光分析用空白标准物质。5.2.2绝缘电阻表：500V，10级。5.2.3空气比释动能率仪：MPE:±20%。6校准项目和校准方法6.1外观检查外观用目测法检查。6.2能量分辨率选用锰的含量在1%左右的低合金钢光谱分析标准物质，根据仪器推荐的条件，调节各参数，使锰的K谱线计数率为1000CPS左右。当K峰最高计数在5000左右时记录谱线，测量谱线的半高宽，即为仪器的能量分辨率。6.3重复性选用铬含量在仪器测量范围内接近满量程含量1/3处的标准物质，在仪器推荐条件下，对铬的含量进行连续7次测定。测量后，按式（1）计算出测得值的相对标准偏差（RSD），即为仪器的重复性。RSD=%1001112nNNiNni（1）N——测量次数；N————为n次测量的平均计数值；Ni————为第i次测量的计数值。46.4稳定性在与重复性测量相同的条件下，每隔20分钟左右对铬的含量测定一次，共测得七次数据，按式（1）计算出测得值的相对标准偏差，即为仪器的稳定性。6.5线性误差选用三种铬含量在仪器测量范围内，尽可能均匀覆盖该范围的标准物质，在仪器推荐条件下，对每种标准物质铬的含量进行三次连续测定，并求平均值。按照公式（2），以标准物质的标准值为自变量，仪器测得的平均值为应变量，进行线性回归，求得回归方程。SmbXaX（2）式中：mX——各点三次测量值的平均值；sX——各点的标准值；a——工作曲线的截距；b——工作曲线的斜率。按照公式（3），再将仪器各测得的平均值代入回归方程，得各点的计算值，baXXmiic（3）式中：ciX—各点的在回归曲线上的计算值；最后，按照公式（4），求各点的线性误差。%100sisiciiXXXX（4）iX—各点的线性误差。在各点线性误差中，以绝对值最大的值为仪器的线性误差。6.6检出限在仪器推荐条件下，对X荧光分析用空白标准物质中的Cr含量进行连续11次测定，求标准偏差，该标准偏差的3倍除以6.5中工作曲线的斜率即为仪器的检出限。6.7绝缘电阻电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V试验电压，稳定5秒后，测量绝缘电阻。56.8散漏射线空气比释动能率仪器在正常工作时，在以下位置，测定散漏射线空气比释动能率。a）人体可以到达的距关闭射线源外表面5cm的位置；b）打开射线源时，距离防护罩外表面5cm的位置。7校准结果表达校准记录式样见附录A。校准证书应给出：能量分辨率、重复性、稳定性、线性误差、检出限、检出限的校准结果不确定度。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送检单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议仪器复校时间间隔最长不超过1年。6附录A能量色散X射线荧光光谱仪校准记录式样被检单位记录编号仪器名称型号规格生产厂出厂编号校准用测量设备名称型号规格仪器号证书编号技术特征技术依据仪器类别实验室温度℃相对湿度%校准地点校准项目：1．外观□符合□不符合2．能量分辨率：eV3．重复性：1234567平均值相对标准偏差校准/日期核验/日期证书编号7能量色散X射线荧光光谱仪校准记录式样（续）委托单位记录编号4．稳定性：1234567平均值标准偏差5．线性误差：标准值测量值平均值计算值线性误差截距a:斜率b:6．检出限：标准值实测值检出限7．绝缘电阻（M）8．散漏射线空气比释动能率（Gy/h）备注：8附录B校准证书内页“能量色散X射线荧光光谱仪校准证书”内页至少包括以下内容：1、证书编号2、证书页码3、校准使用测量设备（名称、设备编号、型号/规格、准确度、证书编号）4、校准地点5、环境条件6、校准数据/结果6.1能量分辨率（eV）：6.2重复性（%）：6.3稳定性（%）：6.4线性误差（%）：6.5检出限（mg/kg）：6.6散漏射线空气比释动能率（Gy/h）：检出限的相对扩展不确定度：