JJF(鲁) 115-2021 石油产品库仑硫分析仪校准规范

山东省地方计量技术规范JJF（鲁）115—2021石油产品库仑硫分析仪校准规范CalibrationSpecificationforPetroleumProductsCoulombSulfurAnalyzers2021－12－04发布2021－12－10实施山东省市场监督管理局发布JJF（鲁）115-2021石油产品库仑硫分析仪校准规范CalibrationSpecificationforPetroleumProductsCoulombSulfurAnalyzers归口单位：山东省市场监督管理局主要起草单位：山东省计量科学研究院参加起草单位：山东省产品质量检验研究院山东京博石油化工有限公司齐鲁工业大学（山东省科学院）中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司本规范委托山东省化学计量技术委员会负责解释JJF（鲁）115-2021JJF（鲁）115-2021II本规范主要起草人：郭波（山东省计量科学研究院）参加起草人：张森（山东省计量科学研究院）夏攀登（山东省产品质量检验研究院）黄清波（山东省计量科学研究院）吕光龙（山东京博石油化工有限公司）王耀光（齐鲁工业大学（山东省科学院））谢东玲（中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司）JJF（鲁）115-2021I目录引言.........................................................................................................................................（II）1范围...................................................................................................................................（1）2概述...................................................................................................................................（1）3计量特性...........................................................................................................................（1）4校准条件...........................................................................................................................（1）4.1环境条件........................................................................................................................（1）4.2校准用标准物质及设备................................................................................................（1）5校准项目和校准方法.......................................................................................................（2）5.1示值误差........................................................................................................................（2）5.2重复性............................................................................................................................（2）6校准结果表达...................................................................................................................（3）7复校时间间隔...................................................................................................................（4）附录A石油产品库仑硫分析仪校准记录格式（参考）..................................................（5）附录B校准证书内页格式（参考）..................................................................................（6）附录C示值误差的不确定度评定示例..............................................................................（7）JJF（鲁）115-2021II引言JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。规范制定中参考了GB/T11141-2014《工业用轻质烯烃中微量硫的测定》、SH/T0222-1992《液化石油气总硫含量测定法（电量法）》、SH/T0253-1992《轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）》等技术规范。本规范为首次发布。JJF（鲁）115-20211石油产品库仑硫分析仪校准规范1范围本规范适用于石油产品库仑硫分析仪的校准。2概述石油产品库仑硫分析仪（以下简称仪器）适用于石油产品中硫含量的测量，其原理是分析试样汽化后由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧，其中的硫转化为二氧化硫，随载气进入滴定池，与电解液中碘三离子（-3I）发生如下反应：H2I3SOOHISO-32-32。电解液中-3I被消耗，指示电极对间电位差发生变化，随即电解电极对有相应的电流通过，在阳极表面发生如下反应：--3-e2II3。被消耗的-3I得到补充，根据法拉第电解定律计算出试样中的硫含量。仪器由进样单元、汽化装置、燃烧装置、滴定单元、数据处理单元等组成。3计量特性仪器的计量性能见表1。表1仪器的计量性能校准项目计量性能c＜10.0mg/Lc≥10.0mg/L示值误差±0.6mg/L±8%重复性≤0.3mg/L≤3%以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。4校准条件4.1环境条件4.1.1环境温度：(15~35)℃。4.1.2相对湿度：不大于80%。4.1.3供电电压（220±22）V，频率（50±1）Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰。4.2校准用标准物质及设备4.2.1硫含量标准物质：选择适用的国家有证标准物质。JJF（鲁）115-20212硫含量c＜10.0mg/L时，不确定度不大于0.2mg/L（k=2）；硫含量c≥10.0mg/L时，不确定度范围在（0.2~12）mg/L（k=2）。4.2.2微量进样器量程10μL，最大允许误差±12%；量程50μL，最大允许误差±8%。4.2.3其它设备气源应满足仪器使用要求。5校准项目和校准方法5.1示值误差仪器开机预热，按仪器使用要求调整载气流速、汽化段及燃烧段温度，待仪器稳定后，按照使用需求选择不同浓度的标准物质进行测量，每种标准物质重复测量3次，记录仪器测量值。标准物质浓度c＜10.0mg/L时，按照式（1）计算示值误差；标准物质浓度c≥10.0mg/L时，按照式（2）计算示值误差。s-ccc（1）%100Δssrcccc（2）式中：c——仪器的示值误差，mg/L；rc——仪器的相对示值误差，%；c——3次测量结果的算术平均值，mg/L；cs——标准物质的标准值，mg/L。5.2重复性在5.1的测量条件下，按使用需求选取适当浓度的标准物质重复测量6次，记录仪器测量值。标准物质浓度c＜10.0mg/L时，按照式（3）计算重复性；标准物质浓度c≥10.0mg/L时，按照式（4）计算重复性。112nccsnii（3）JJF（鲁）115-20213%100112rcnccsnii（4）式中：s——仪器重复性，mg/L；sr——仪器重复性，%；ci——第i次测量值，mg/L；c——6次测量结果的平均值，mg/L。n——测量次数，n=6。6校准结果表达校准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。JJF（鲁）115-202147复校时间间隔仪器的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者和仪器本身质量等诸因素决定，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准。JJF（鲁）115-20215附录A石油产品库仑硫分析仪校准记录格式（参考）委托单位：地址：仪器名称证书编号制造厂型号出厂编号校准依据温度℃湿度%RH校准日期校准地点校准核验主要标准器或标准装置名称测量范围扩展不确定度/准确度等级/最大允许误差证书号证书有效期至溯源机构名称校准内容A.1示值误差标准值测得值示值误差不确定度123平均值A.2重复性标准值测得值重复性123456平均值标准器状态检查（出检）：出检前□正常□不正常出检后□正常□不正常以下空白JJF（鲁）115-20216附录B校准证书内页格式（参考）校准证书编号：校准结果：标准值测量值示值误差不确定度重复性以下空白JJF（鲁）115-20217附录C示值误差的不确定度评定示例C.1测量方法C.1.1测量依据：JJG(鲁)XXX-202X石油产品库仑硫分析仪校准规范。C.1.2测量标准：硫含量用标准物质。C.1.3被测对象：石油产品库仑硫分析仪。C.1.4测量过程：按照本规范5.1。C.2数学模型依据石油产品库仑硫分析仪校准规范，≥10mg/L浓度时，被校仪器的示值误差为：%100Δssrcccc（C.1）式中：rΔc——示值误差，%；c——3次测量结果的算术平均值，mg/L；cs——标准物质的标准值，mg/L。C.2.1不确定度传播率测量量c与cs彼此不相关，有：2s222212ccuccucu（C.2）C.2.2灵敏系数为：s11ccc；2ss2cccc（C.3）C.3不确定度计算公式仪器示值误差测量不确定度来源于测量结果平均值引