GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙

中华人民共和国国家标准GB29226—2012中华人民共和国卫生部发布2012-12-25发布2013-01-25实施食品安全国家标准食品添加剂天门冬氨酸钙GB29226—20121食品安全国家标准食品添加剂天门冬氨酸钙1范围本标准适用于以L-天门冬氨酸与氢氧化钙或氧化钙或碳酸钙为原料，经螯合反应而制得的食品添加剂天门冬氨酸钙。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称天门冬氨酸钙2.2分子式C8H12O8N2Ca2.3结构式2.4相对分子质量304.2（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。GB29226—20122表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态状态粉末状3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法钙（以Ca计）含量,w/%12.0～13.8附录A中A.3L-天门冬氨酸含量，w/%≥79.0附录A中A.4比旋光度αm（20℃,D）/[（º）·dm2·kg-1]+19.0～+23.0GB/T613水分，w/%≤6.0GB5009.3直接干燥法pH6.0～7.5GB/T9724铅（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12总砷（以As计）/（mg/kg）≤1GB/T5009.11GB29226—20123附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备；所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1茚满三酮溶液：20g/L。A.2.1.2铂丝。A.2.2鉴别方法A.2.2.1茚满三酮试验称取约1g试样，精确至0.1g，溶于1000mL水中，取此溶液5mL，加1mL茚满三酮溶液，加热至沸，约3min后显紫色。A.2.2.2钙盐反应取铂丝蘸取试样少许，在无色火焰上燃烧，火焰呈砖红色。A.3钙含量的测定A.3.1方法提要本法以少量镁离子为辅助指示剂，即镁离子与铬黑T生成稳定的络合物指示颜色变化，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液消耗的量计算钙含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1三乙醇胺。A.3.2.2硫酸镁溶液：120g/L。A.3.2.3氨-氯化铵缓冲液：pH=10.0。A.3.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。A.3.2.5铬黑T指示液：5g/L。A.3.3分析步骤取硫酸镁溶液2滴，加氨-氯化铵缓冲液15mL，加铬黑T指示液2滴，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色；另取试样0.35g，精确至0.0002g，加入水30mL使其溶解，加入三乙醇胺5滴，并与上述滴定的硫酸镁溶液合并，再用EDTA标准溶液滴定，至颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白实验。A.3.4结果计算钙（以Ca计）含量的质量分数w，按式(A.1)计算：%10010000mMc)V-(Vw…………………………………………（A.1）式中：V——试样消耗EDTA标准溶液滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验消耗EDTA标准溶液滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/L）；M——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Ca）=40.1]；GB29226—20124m——试样质量的数值，单位为克（g）；1000——换算因子。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4L-天门冬氨酸含量的测定A.4.1方法提要天门冬氨酸钙与过量硫酸铜反应，生成可溶的天门冬氨酸铜，使其与碘化钾反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算L-天门冬氨酸含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1碘化钾。A.4.2.2冰乙酸。A.4.2.3硫酸铜溶液：0.1mol/L。A.4.2.4氢氧化钠溶液：1mol/L。A.4.2.5氢氧化钠溶液：0.1mol/L。A.4.2.6硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2S2O3)=0.02mol/L。A.4.2.7硼酸-氯化钾缓冲溶液（pH9.0）：称取3.09g硼酸，加0.1mol/L氯化钾500mL，再加210mL的0.1mol/L氢氧化钠。A.4.2.8淀粉指示液：1g/L。A.4.2.9酚酞指示液：5g/L。A.4.3分析步骤称取适量试样（约相当天门冬氨酸≤100mg），精确至0.0002g，加水溶解并定容30mL体积。将试样溶液置于150mL锥形瓶中，加入硫酸铜溶液5mL，酚酞指示液2滴，用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液显蓝紫色，加入硼酸-氯化钾缓冲溶液30mL，摇匀。静置1h后过滤，用30mL硼酸-氯化钾缓冲溶液洗涤滤器及沉淀，合并洗液。加1.5mL冰乙酸及碘化钾7.0g，振摇溶解，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。同时做空白实验。A.4.4结果计算L-天门冬氨酸含量的质量分数w1，按式(A.2)计算：%100100001mM)cV-(Vw…………………………………………（A.2）式中：V——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度,单位为摩尔每升（mol/L）；M——L-天门冬氨酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C4H7O4N）=133.1]；m——试样质量的数值，单位为克（g）；1000——换算因子。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。