GB 30608-2014 食品添加剂 DL-苹果酸钠

中华人民共和国国家标准GB30608—20142014-04-29发布2014-11-01实施食品安全国家标准食品添加剂DL-苹果酸钠GB30608—20141食品安全国家标准食品添加剂DL-苹果酸钠1范围本标准适用于以苹果酸和氢氧化钠反应，经结晶、干燥制得的食品添加剂DL-苹果酸钠。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C4H4Na2O5·nH2O（n=3或n=1/2）2.2结构式HO-CH-COONa│·nH2OCH2-COONa2.3相对分子质量三水结晶品232.10（按2011年国际相对原子质量）半水结晶品187.06（按2011年国际相对原子质量）3要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察色泽和状态状态结晶性粉末或块状3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法三水结晶品半水结晶品DL-苹果酸钠（以C4H4Na2O5计）含量，w/%98.0～102.0附录A中A.3碱度（以Na2CO3计），w/%≤0.2GB/T9736干燥减量，w/%20.5～23.5≤7.0附录A中A.4铅（Pb）/（mg/kg）≤2.0GB5009.12富马酸，w/%≤1.0附录A中A.5马来酸，w/%≤0.05附录A中A.5GB30608—20142附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1对氨基苯磺酸。A.2.1.2盐酸溶液：1+1。A.2.1.3乙酸钴-双氧铀溶液：称取4g乙酸双氧铀，置于50mL乙酸溶液（60g/L）中，加热使溶解；称取20g乙酸钴，同样置于50mL乙酸溶液（60g/L）中；在温热状态下将两溶液混合，冷却至约20℃并保持2h，过滤，即得。A.2.1.4亚硝酸钠溶液：200g/L。A.2.1.5氢氧化钠溶液：40g/L。A.2.2溶解性试验称取1g试样，精确至0.01g，用水溶解并稀释至10mL，溶液应澄清。A.2.3钠盐试验铂丝用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰应显亮黄色。称取1g试样，精确至0.01g，用适量的水溶解，加1mL盐酸溶液，用水稀释至20mL。取1mL该溶液，加5mL乙酸钴-双氧铀溶液，振摇，有黄色沉淀产生。A.2.4苹果酸盐试验称取1g试样，精确至0.01g，加适量的水溶解并稀释至20mL。取试样溶液5mL放入瓷蒸发皿中，加对氨基苯磺酸10mg，在水浴上加热数分钟，加亚硝酸钠溶液5mL，略加热，滴加氢氧化钠溶液使成碱性，应显红色。A.3DL-苹果酸钠（以C4H4Na2O5计）含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1冰乙酸。A.3.1.2高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.3.1.3结晶紫指示液：2g/L。A.3.2分析步骤称取0.15g干燥后的试样，精确至0.0001g，加30mL冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定。用GB30608—20143电位计指示终点。当用指示剂判断终点时，加几滴结晶紫指示液，溶液由紫色经过蓝色变为绿色即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.3结果计算DL-苹果酸钠（以C4H4Na2O5计）的质量分数1w,按公式（A.1）计算：100×1000×××)-(=011mMcvvw%…………………………（A.1）式中：v0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；v1——试样消耗高氯酸标准滴溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——高氯酸标准滴溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——苹果酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C4H4Na2O5）]=89.03）；m——试样的质量，单位为克（g）；1000——换算因子。A.4干燥减量的测定A.4.1分析步骤称取4g试样，精确至0.0002g，置于已烘至质量恒定的称量瓶中，在120℃±2℃的恒温干燥箱中干燥2h，调整温度至160℃±2℃，再干燥2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。A.4.2结果计算干燥减量的质量分数2w,按公式（A.2）计算：%10012mmmw…………………………（A.2）式中：m——干燥前试样的质量，单位为克（g）；m1——干燥后试样的质量，单位为克（g）。A.5富马酸和马来酸含量的测定A.5.1方法提要用高效液相色谱法，在选定的工作条件下,以磷酸氢二铵溶液为流动相，用高压输液泵将流动相泵入C18色谱柱使试样溶液中各组分进行分离，用紫外检测器进行检测，由数据处理系统记录和处理色谱信号。A.5.2试剂和材料A.5.2.1水：符合GB/T6682-2008的一级水。A.5.2.2富马酸：色谱纯。A.5.2.3马来酸：色谱纯。A.5.3仪器和设备高效液相色谱仪，带脱气装置,配备紫外检测器。A.5.4参考色谱条件GB30608—20144A.5.4.1流动相：取磷酸氢二铵20g，加入约900mL水溶解后，用磷酸调节溶液的pH为2，然后用0.45μm的滤膜过滤，再定容至1000mL。A.5.4.2色谱柱：C18，填料孔径12nm，填料粒径5μm，柱长250mm，柱内径4.6mm，或其他等效色谱柱。A.5.4.3流速：0.8mL/min。A.5.4.4柱温：40℃。A.5.4.5波长：210nm。A.5.4.6进样量：20μL。A.5.5分析步骤A.5.5.1工作曲线的绘制按表A.1中DL-苹果酸、马来酸和富马酸浓度标准系列，配制出两种不同浓度的混合标准溶液，按照浓度和峰面积绘制工作曲线，各物质的保留时间参照表A.2。表A.1各物质浓度标准系列名称DL-苹果酸马来酸富马酸标准浓度1/（mg/L）约50约0.5约1.5标准浓度2/（mg/L）约100约1约3标准浓度3/（mg/L）约250约2.5约7.5标准浓度4/（mg/L）约500约5约15标准浓度5/（mg/L）约1000约10约30标准浓度6/（mg/L）约2000约20约60表A.2各物质的保留时间名称DL-苹果酸马来酸富马酸保留时间/min3.064.505.32A.5.5.2试样溶液的制备称取0.5g试样，精确至0.0002g，于100mL容量瓶，加少量水溶解并稀释至刻度，混匀。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。A.5.5.3测定在规定的色谱条件下，取标准溶液和试样溶液各20µL分别注入液相色谱仪，在工作曲线上查得试液中富马酸或马来酸的浓度。A.5.6结果计算富马酸或马来酸含量的质量分数以w3计，按公式（A.3）计算：%10010001000/1003mcw……………………………………(A.3)GB30608—20145式中：c——测定得到的试样中富马酸或马来酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m——试样的质量，单位为克（g）；100——试样的定容体积，单位为毫升（mL）；1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的10％。