GB 30614-2014 食品添加剂 氧化钙

中华人民共和国国家标准GB30614—2014食品安全国家标准食品添加剂氧化钙2014-04-29发布2014-11-01实施GB30614—20141食品安全国家标准食品添加剂氧化钙1范围本标准适用于用碳酸钙灼烧后制得的食品添加剂氧化钙。2分子式和相对分子质量2.1分子式CaO2.2相对分子质量56.08（按2011年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或灰白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态状态颗粒或粉末3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法氧化钙（CaO）含量（以干基计），w/%95.0～100.5附录A中A.4镁和碱金属，w/%≤3.6附录A中A.5无机砷（以As计）/（mg/kg）≤3附录A中A.6氟（F）/（mg/kg）≤150附录A中A.7铅（Pb）/（mg/kg）≤2附录A中A.8酸不溶物，w/%≤1附录A中A.9灼烧减量，w/%≤10附录A中A.10GB30614—20142附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1冰乙酸。A.3.1.2草酸铵溶液：35g/L。A.3.1.3氨水溶液：2+3。A.3.1.4盐酸溶液：1+4。A.3.1.5甲基红指示液。A.3.2鉴别方法称取1g试样，加入20mL水，加入冰乙酸至试样完全溶解，再加入2滴甲基红指示液，用氨水溶液调至黄色，再逐滴加入盐酸溶液使溶液呈酸性后加入草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀溶于盐酸，而不溶于冰乙酸。用铂丝蘸取用盐酸浸湿的钙盐溶液，透过无光火焰燃烧后呈现砖红色。A.4氧化钙（CaO）含量（以干基计）的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1盐酸溶液：1+4。A.4.1.2氢氧化钠溶液：40g/L。A.4.1.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。A.4.1.4钙羧酸钠盐指示剂。A.4.2分析步骤称取约0.4g按照A.10灼烧后的试样，精确至0.0002g。加入20mL盐酸溶液使其完全溶解，全部转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试样溶液，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水，用50mL滴定管准确加入20mL的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，摇匀后再加入15GB30614—20143mL的氢氧化钠溶液、0.3g钙羧酸钠盐指示剂，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.3结果计算氧化钙（CaO）含量的质量分数w1按公式（A.1）计算：%100100025250011mMcVVw………………………（A.1）1V——滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；0V——滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(CaO)=56.08]；250——容量瓶的容积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）；25——移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5镁和碱金属的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1硫酸。A.5.1.2盐酸溶液：1+4。A.5.1.3氨水溶液：1+1。A.5.1.4草酸溶液：63g/L。A.5.1.5甲基红指示液。A.5.2仪器和设备铂坩埚：100mL。A.5.3分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置于250mL的烧杯中，缓慢加入15mL盐酸溶液至试样溶解，加热煮沸1min，迅速加入40mL草酸溶液并搅拌，加入2滴甲基红指示液后用氨水溶液调节pH至中性，于恒温水浴中加热1h，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液20mL，用移液管移取50mL滤液，置于已于800℃±25℃干燥至质量恒定的铂坩埚中，加入0.5mL硫酸，于电炉上蒸发至干，再于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。A.5.4结果计算镁和碱金属含量的质量分数w2按公式（A.2）计算：%10050100212mmmw...............................(A.2)GB30614—20144式中：m1——铂坩埚和残渣的质量，单位为克（g）；m2——空铂坩埚的质量，单位为克（g）；100——容量瓶的容积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）；50——移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6无机砷（以As计）的测定称取1.00g±0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液（1+1）至试样完全溶解并过量2mL，加热至微沸，冷却后作为被测定试样溶液，按照GB/T5009.11中的规定进行测定。A.7氟（F）的测定称取1.00g±0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液（1+1）至试样完全溶解并过量2mL，加热至微沸，冷却后完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取5.00mL上述溶液置于50mL容量瓶中，以下按照GB/T5009.18中规定的进行测定。A.8铅（Pb）的测定称取1.00g±0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液（1+1）至试样完全溶解并过量2mL，加热至微沸，冷却后完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按照GB5009.12中规定的进行测定。A.9酸不溶物的测定A.9.1方法提要用盐酸溶液将试样溶解后过滤，将不溶物烘干，称量。A.9.2试剂和材料A.9.2.1盐酸溶液：1+1。A.9.2.2硝酸银溶液：17g/L。A.9.3仪器和设备A.9.3.1玻璃砂坩埚：孔径5μm～15μm。A.9.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制为105℃±2℃。A.9.4分析步骤GB30614—20145称取约5g试样，精确至0.0002g，用水湿润，滴加盐酸溶液使试样完全溶解，加热微沸2min。趁热用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将玻璃砂坩埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃干燥1h至质量恒定。A.9.5结果计算酸不溶物含量的质量分数w3按公式（A.3）计算：%100213mmmw..................................(A.3)式中：m1——玻璃砂坩埚和不溶物的质量，单位为克（g）；m2——玻璃砂坩埚的质量，单位为克（g）；m——试样质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.03%。A.10灼烧减量的测定A.10.1仪器和设备A.10.1.1铂坩埚：50mL；A.10.1.2高温炉：温度能控制为1100℃±50℃。A.10.2分析步骤在预先于1100℃±50℃下灼烧至质量恒定的铂坩埚中称取约1g试样，精确到0.0002g，在1100℃±50℃下灼烧2h，冷却30min，称量。A.10.3结果计算灼烧减量的质量分数w4按公式（A.4）计算：%100-214mmmw…………………………………（A.4）式中：m1——试样和铂坩埚的质量，单位为克（g）；m2——灼烧后试样和铂坩埚质量，单位为克（g）；m——试样的质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。__________________________________