GB 31604.34-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铅的测定和迁移量的测定

书书书中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．３４—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品铅的测定和迁移量的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅３１６０４．３４—２０１６Ⅰ　　　　前　　言　　本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．６２—２００３《陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．６３—２００３《搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．７２—２００３《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．７８—２００３《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．８１—２００３《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ３５３４—２００２《日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法》、ＧＢ８０５８—２００３《陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法》、ＧＢ／Ｔ２１１７０—２００７《玻璃容器　铅、镉溶出量的测定方法》、ＳＮ／Ｔ２５９７—２０１０《食品接触材料　高分子材料　铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法》、ＳＮ／Ｔ２８２９—２０１１《食品接触材料　金属材料　食品模拟物中重金属含量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法》、ＳＮ／Ｔ２８８６—２０１１《出口食品接触材料　玻璃容器类模拟物中铅、镉溶出测定　火焰原子吸收光谱法》和ＳＮ／Ｔ２５９４—２０１０《食品接触材料　软木塞中铅、镉、铬、砷的测定　电感耦合等离子体质谱法》中铅的测定和迁移量的测定。本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．６２—２００３相比，主要变化如下：———标准名称改为“食品安全国家标准　食品接触材料及制品　铅的测定和迁移量的测定”；———增加了铅的测定；———增加了石墨炉原子吸收光谱法；———增加了电感耦合等离子体质谱法；———增加了电感耦合等离子体发射光谱法；———删除了二硫腙比色法。犌犅３１６０４．３４—２０１６１　　　　食品安全国家标准食品接触材料及制品铅的测定和迁移量的测定１　范围本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后铅迁移量及纸制品、软木塞中铅测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。本标准适用于食品接触材料及其制品中铅迁移量及纸制品、软木塞中铅的测定。第一部分　铅的测定第一法　石墨炉原子吸收光谱法２　原理纸制品、软木塞等经粉碎后，采用干法消解，消解液经石墨炉原子化，在２８３．３ｎｍ处测定的吸收值在一定浓度范围内与铅含量成正比，与标准系列比较定量。３　试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。３．１　试剂３．１．１　硝酸（ＨＮＯ３）。３．１．２　磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。３．１．３　硝酸钯［Ｐｄ（ＮＯ３）２］。３．２　试剂配制３．２．１　硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，加至９５０ｍＬ水中，混匀。３．２．２　硝酸溶液（１＋９）：量取５０ｍＬ硝酸，加至４５０ｍＬ水中，混匀。３．２．３　硝酸溶液（１＋１）：量取５０ｍＬ硝酸，加至５０ｍＬ水中，混匀。３．２．４　磷酸二氢铵硝酸钯溶液：称取０．０２０ｇ硝酸钯，加少量硝酸溶液（１＋９）溶解后，再加入２．０ｇ磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（５＋９５）定容至１００ｍＬ，混匀。３．３　标准品硝酸铅［Ｐｂ（ＮＯ３）２，ＣＡＳ号：１００９９７４８］：纯度＞９９．９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。犌犅３１６０４．３４—２０１６２　　　　３．４　标准溶液配制３．４．１　铅标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取１．５９８５ｇ（精确至０．０００１ｇ）硝酸铅，用少量硝酸溶液（１＋９）溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶，加水至刻度，混匀。３．４．２　铅标准中间液（１．００ｍｇ／Ｌ）：吸取铅标准储备液１．００ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（５＋９５）至刻度，混匀。３．４．３　铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液（１．００ｍｇ／Ｌ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（５＋９５）至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的浓度分别为０μｇ／Ｌ、５．００μｇ／Ｌ、１０．０μｇ／Ｌ、２０．０μｇ／Ｌ、３０．０μｇ／Ｌ、４０．０μｇ／Ｌ。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及样品中铅的实际含量确定标准溶液系列中铅的具体浓度。４　仪器和设备注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。４．１　原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。４．２　可调式电热板。４．３　马弗炉。４．４　分析天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。５　分析步骤５．１　试样的消解取适量样品，粉碎混匀。称取试样１ｇ～５ｇ（精确至０．００１ｇ）于坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉５００℃灰化６ｈ～８ｈ，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加１ｍＬ硝酸在可调式电热板上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸溶液（１＋１）将灰分溶解，并转移入２５ｍＬ容量瓶中，用水少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。５．２　测定５．２．１　仪器测试条件参考条件见表Ａ．１。５．２．２　标准曲线的制作按浓度由低到高的顺序分别将１０μＬ铅标准系列溶液和５μＬ硝酸钯磷酸二氢铵溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。５．２．３　试样测定将１０μＬ空白溶液或试样溶液和５μＬ硝酸钯磷酸二氢铵溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。犌犅３１６０４．３４—２０１６３　　　　６　分析结果的表述试样中铅的含量按式（１）计算：犡＝（ρ－ρ０）×犞犿×１０００…………………………（１）　　式中：犡　———试样中铅的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；ρ———试样溶液中铅的含量，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；ρ０———空白溶液中铅的浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犞———试样消化液的定容总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。当铅含量≥１．００ｍｇ／ｋｇ时，计算结果保留三位有效数字，当铅含量＜１．００ｍｇ／ｋｇ时，计算结果保留两位有效数字。７　精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的２０％。８　其他以称样量１．０ｇ，定容至２５ｍＬ计算，方法检出限为０．０５ｍｇ／ｋｇ，定量限为０．１０ｍｇ／ｋｇ。第二法　电感耦合等离子体质谱法见ＧＢ３１６０４．４９。第三法　电感耦合等离子体发射光谱法见ＧＢ３１６０４．４９。第二部分　铅迁移量的测定第一法　石墨炉原子吸收光谱法９　原理采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经石墨炉原子化，在２８３．３ｎｍ处测定的吸光度值在一定浓度范围内与铅含量成正比，与标准系列比较定量。１０　试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。犌犅３１６０４．３４—２０１６４　　　　１０．１　试剂１０．１．１　硝酸（ＨＮＯ３）。１０．１．２　磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。１０．１．３　配制食品模拟物所需试剂：依据ＧＢ３１６０４．１的规定。１０．２　试剂配制１０．２．１　食品模拟物：按照ＧＢ５００９．１５６的规定配制。１０．２．２　硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，加至９５０ｍＬ水中，混匀。１０．２．３　硝酸溶液（１＋９）：量取５０ｍＬ硝酸，加至４５０ｍＬ水中，混匀。１０．２．４　磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２．０ｇ磷酸二氢铵，用水溶解，定容至１００ｍＬ。１０．３　标准品硝酸铅［Ｐｂ（ＮＯ３）２，ＣＡＳ号：１００９９７４８］：纯度＞９９．９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。１０．４　标准溶液配制１０．４．１　铅标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取１．５９８５ｇ（精确至０．０００１ｇ）硝酸铅，用少量硝酸溶液（１＋９）溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶，加水至刻度，混匀。１０．４．２　铅标准中间液（１．００ｍｇ／Ｌ）：吸取铅标准储备液１．００ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（５＋９５）至刻度，混匀。１０．４．３　铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液（１．００ｍｇ／Ｌ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、６．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的浓度分别为０μｇ／Ｌ、５．００μｇ／Ｌ、１０．０μｇ／Ｌ、２０．０μｇ／Ｌ、４０．０μｇ／Ｌ、６０．０μｇ／Ｌ。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中铅的实际浓度确定标准溶液系列中铅的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为５％（体积分数）。１１　仪器和设备注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。１１．１　石墨炉原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，铅空心阴极灯。１１．２　分析天平：感量为０．１ｍｇ。１２　分析步骤１２．１　试样的预处理根据待测样品的预期用途和使用条件，按照ＧＢ５００９．１５６和ＧＢ３１６０４．１规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为５％（体积分数）。同时做试样空白试验。１２．２　测定１２．２．１　仪器参考条件仪器参考条件见表Ａ．１。犌犅３１６０４．３４—２０１６５　　　　１２．２．２　标准曲线的制作按浓度由低到高的顺序分别将１０μＬ铅标准系列溶液和５μＬ磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，测定其吸光值，以标准系列浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线。１２．２．３　试样溶液测定将１０μＬ空白溶液或试样溶液浸与５μＬ磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。１３　分析结果的表述由标准曲线得到试样溶液中铅的浓度，扣除空白值后按ＧＢ５００９．１５６进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中铅的迁移量。计算结果保留三位有效数字。１４　精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的２０％。１５　其他方法检出限为０．６μｇ／Ｌ，定量限为２．０μｇ／Ｌ。第二法　电感耦合等离子体质谱法见ＧＢ３１６０４．４９。第三法　电感耦合等离子体发射光谱法见ＧＢ３１６０４．４９。第四法　火焰原子吸收光谱法１６　原理采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经火焰原子化，在２８３．３ｎｍ处测定的吸收值在一定浓度范围内与铅含量成正比，与标准系列比较定量。１７　试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。犌犅３１６０４．３４—２０１６６　　　　１７．１　试剂１７．１．１　硝酸（ＨＮＯ３）。１７．１．２　配制食品模拟物所需试剂：依据ＧＢ３１６０４．１的规定。１７．２　试剂配制１７．２．１　食品模拟物：按照ＧＢ５００９．１５６的规定配制。１７．２．２　硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，加至９５０ｍＬ水中，混匀。１７．２．３　硝酸溶液（１＋９）：量取５０ｍＬ硝酸，加至４５０ｍＬ水中，混匀。１７．３　标准品硝酸铅［Ｐｂ（ＮＯ３）２，ＣＡＳ号：１００９９７４８］：纯度＞９９．９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。１７．４　标准溶液配制１７．４．１　铅标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取１．５９８５ｇ（精确至０．０００１ｇ）硝酸铅，用少量硝酸溶液（１＋９）溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶，加水至刻度，混匀。１７．４．２　铅标准中间液（１０．０ｍｇ／Ｌ）：