GBT5409-85 适用于生鲜牛乳的检验

GB5409-85中华人民共和国国家标准牛乳检验方法AnalyticalmethodsformilkGB/T5409—85本标准适用于生鲜牛乳的检验。1取样规则1.1每次取样量最少为250ml。取样时要将牛乳混合均刀。取混合样品时，可采取在同一个样品瓶中混刀即可。在贮乳缸取样应开动搅拌器。一般取样量为0.2～1‰。牛乳样品应贮于2～6℃，以防变质。1.2检验样品的准备样品应置于15～20℃水中，保温10～15min，然后充分摇刀。冰冻乳应预先加温熔化，升温到20℃时充分摇刀后再取样。1.3检验程序1.3.1验收牛乳时，应先做感官鉴定，是否有异常气味，如酸味、牛粪味、腥味和煮熟乳气味等。用搅拌棒搅刀牛乳时，观察下列异常点。a.色泽是否带红色、绿色或明显的黄色；b.是否有大量杂质，如煤屑、豆渣、牛粪、尘埃和昆虫等；c.牛乳是否发粘或呈凝块。1.3.2测定比重和脂肪，按公式求出牛乳的近似成分，或测定其干物质。1.3.3测定酸度1.3.4当有疑问时，按具体情况检查有无防腐剂、掺杂物和病牛乳等。1.4各项简单的试验与检验，均于验收牛乳时进行，并作出牛乳等级的决定。如有疑问或争执时，其正式鉴定应由工厂化验室或检验科按所采样品进行检验。2牛乳检验方法2.1牛乳新鲜度试验2.1.1滴定酸度：吸取10ml牛乳，置于250ml三角瓶中，加入20ml水，再加入0.5m10.5%的酚酞乙醇溶液，小心摇刀，用0.1N氧化钠标准溶液滴至微红色（见注），在1min内不消失为止。消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10，即得酸度（°T）。注：滴定酸度终点判定标准颜色的制备方法如下。取滴定酸度测定的同批和同样数量的样品如牛乳10ml，置于250ml三角烧瓶中，加人20ml馏水，再加入3滴0.005%碱性品红溶液，摇刀后作为该样品滴定酸度终点判定的标准颜色。其他产品酸度滴定的标准颜色的制备，可根据其标准滴定酸度测定的取样量和加水稀释量的总容积，参照本方法按比例增加或减少0.005%碱性品红滴数即可。2.1.2酒精试验：于试管内用等量的乙醇（中性）与牛乳混合（一般用1～2ml等量混合），振摇后不出现絮片的牛乳符合表1酸度标准，出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳，表示其酸度较高。试验温度以20℃为标准，不同温度需进行校正。根据收乳标准，采用68°、70°和72°的酒精。中华人民共和国卫生问1985-09-28发布1986-08-01实施中华人民共和国卫生问1985-09-28发布1986-08-01实施GB5409-85表1酒精浓度不出现絮片的酸度68°20°T以下70°19°T以下72°18°T以下2.1.3煮沸试验：取约10ml牛乳，放入试管中，置于沸水浴中5min，取出观察管壁有无絮片出现或发生凝固现象。如产生絮片或发生凝固，表示牛乳已不新鲜，酸度大于26°T。2.2牛乳比重测定本标准规定牛乳比重为20℃的牛乳与同体积4℃水的重量比值。2.2.1仪器2.2.1.1乳稠计：牛乳比重用乳稠计测定，乳稠计有20℃/4℃和15℃/15℃两种。　a＋2°=b…………………………（1）式中：a——20℃/4℃测得的度数；b——15℃／15℃测得的度数。2.2.1.2玻璃圆筒（或200～250ml量筒）：圆筒高应大于乳调计的长度，其直径大小应使乳稠计沉入后，玻璃圆筒（或量筒）内壁与乳稠计的周边距离不小于5mm。2.2.2方法将10～25℃的牛乳样品小心地注入容积为250ml的量筒中，加到量筒容积的3／4，勿使发生泡沫。用手拿住乳稠计上部，小心地将它沉入到相当标尺30°处，放手让它在乳中自由浮动，但不能与筒壁接触。待静止1～2min后，读取乳稠计度数，以牛乳表面层与乳稠计的接触点，即新月形表面的顶点为准。根据牛乳温度和乳稠计度数，查牛乳温度换算表（见表2），将乳稠计度数换算成20℃或15℃时的度数。比重（）与乳稠计度数的关系如式（2）。204r乳稠计度数=（-1.000）×1000……………………（2）204r2.2.3计算举例中乳试样温度为16℃，用20℃/4℃的乳稠计测得比重为1.0305，即乳稠计读数为30.5°。换算成温度20℃时乳稠计度数，查表2，同16℃、30.5°对应的乳稠计度数为29.5°，即20℃时的牛乳比重为1.0295。如若计算全乳固体，则可换算成15℃/15℃的乳稠计度数。这可直接从20℃/4℃的乳稠计读数29.5°加2°求得，即29.5°＋2°＝31.5°。中华人民共和国卫生问1985-09-28发布1986-08-01实施1985-09-28发布1986-08-01实施表2牛乳温度℃10141922251112131516171820212324乳稠计读数换算为20℃时牛乳乳稠计度数2523.624.825.426.023.323.523.723.924.024.224.424.625.025.225.625.825.524.025.325.926.523.723.924.224.424.524.724.925.125.525.726.129.32624.224.424.525.826.427.024.724.925.025.225.425.626.026.226.626.826.524.926.326.927.524.624.825.125.325.425.625.826.026.526.727.127.32725.125.325.426.828.028.625.625.725.926.126.326.527.027.228.228.427.525.827.328.028.625.525.726.126.126.326.626.827.027.527.728.228.42826.026.126.327.828.529.226.526.626.827.027.327.528.028.228.729.028.526.828.329.029.726.426.627.027.127.327.527.828.028.528.729.229.52926.927.127.328.829.530.227.527.627.828.028.328.529.029.229.730.029.527.829.330.030.727.427.628.028.128.328.528.829.029.529.730.230.53027.928.128.329.830.531.228.528.628.829.029.329.530.030.230.731.030.528.730.331.031.728.328.528.929.129.329.529.830.030.530.731.231.53128.829.029.230.831.532.229.429.629.830.330.330.531.031.231.732.031.529.431.332.032.729.329.529.930.130.230.530.731.031.531.732.232.53229.830.029.931.832.533.330.430.630.731.031.231.532.032.332.333.032.530.432.333.033.730.230.430.831.131.331.531.732.032.532.833.333.53330.730.830.832.833.534.331.331.531.732.032.232.533.033.333.834.133.531.333.333.934.731.231.331.832.032.232.532.533.033.533.834.334.63431.731.931.833.834.435.332.332.532.733.033.033.534.034.334.835.134.532.334.234.935.732.132.332.832.733.233.533.534.034.534.835.335.63532.632.832.834.735.536.333.333.232.734.034.034.535.035.335.836.135.533.335.236.036.733.033.333.833.733.734.934.435.035.535.736.236.53633.533.833.835.736.237.334.334.234.234.934.935.636.036.236.737.02.3乳脂肪的测定2.3.1罗兹　哥特里法2.3.1.1仪器：罗兹-哥特里抽脂瓶(见图1)。GB5409-85中华人民共和国卫生问1985-09-28发布1986-08-01实施GB5409-85中华人民共和国卫生问GB5409-85图1罗兹-哥特里抽脂瓶1—玻塞（硬质玻璃）；2—磨砂活塞（硬质玻璃）2.3.1.2试剂：同GB5413—85《乳粉检验方法》2.4.1.2项。2.3.1.3方法：称取牛乳10ml（准确至0.2mg）于抽脂瓶中，以下操作同GB5413—852.4.1.3项。2.3.2盖勃法2.3.2.1仪器：除另准备11ml牛乳吸管（见图2）外，其他同CB5413—852.4.2.1.1内容规定。图211mL牛乳吸管2.3.2.2试剂：同GB5413—852.4.2.1.2内容规定。2.3.2.3方法：量取硫酸10ml，注入牛乳乳脂计内，颈口勿沾湿硫酸，用11ml吸管吸取牛乳样品至刻度，加入同一牛乳乳脂计内，再加入异戊醇1ml，塞紧橡皮塞，充分摇动，使牛乳凝块溶解。将乳脂计放入65～70℃的水浴中保温5min，转入或转出橡皮塞使脂肪柱适合乳脂计刻度部分，然后置离心机中以离心因素等于350旋转5min，再放入65～70℃的水浴中保温5min，取出立即读数，读数时要将乳脂肪柱下弯月面放在与眼同一水个面上，以弯月面下限为准。所得数值即为脂肪的百分数。2.3.3巴布考克法2.3.3.1仪器：除另准备17.6ml牛乳吸管（见图3）外，其余同GB5413—852.4.3.1中华人民共和国卫生问1985-09-28发布1986-08-01实施GB5409-85项。图317.6mL牛乳吸管2.3.3.2试剂：硫酸，比重1.820～1.825，分析纯。2.3.3.3方法：吸取20℃牛乳17.6ml，注入巴氏乳脂瓶中，加等量硫酸，小心倒入乳脂瓶中，硫酸流入牛乳下面成一层，摇动乳脂瓶使牛乳和硫酸混合，即成棕黑色，继续摇动2～3min，将乳脂瓶放入离心机中，以离心因素等于350离心5min，取出后向瓶中加60℃热水至分离的脂肪层在瓶颈部刻度处，再用同样的转速旋转2min，取出置60℃水浴中保温5min，取出，立即读数。读数方法同盖勃法。所得数值即为脂肪的百分数。2.4全乳固体测定2.4.1减量法2.4.1.1仪器和试剂2.4.1.1.1带盖铝皿或带盖玻璃皿：直径50～70mm。2.4.1.1.2海砂。2.4.1.2方法在带盖铝皿中，加入海砂10～20g，于98～100℃烘箱内供至恒重。吸取5ml牛奶于此铝皿中，置分析天平上称量（准确至0.2mg)，再置水浴上蒸干，擦去皿壁上的水迹，放入98～100℃的干燥箱中干燥2h后，加盖取出，但不要盖紧，置于干燥器中冷却后称重；再放入烘箱中干燥2h取出，冷却20～30min，将盖盖紧，称重。如此重复至前后两次重量差不超过2mg为止。2.4.1.3计算全乳固体（%）=1003132×−−……………………（3）中华人民共和国卫生问1985-09-28发布1986-08-01实施GB5409-85式中：W1——含有海砂的皿加样品重，g；W2——含有海砂的皿加样品干燥后重，g；W3——含有海砂的皿重，g。2.4.2计算法利用式（4），可由上述所测得的比重和脂肪含量来计算全乳固体的含量。T＝0.25L＋1.2F＋0.14…………………………（4）式中：T——全乳固体，％；F——脂肪，%；L——乳稠计（15℃/15℃）度数。非脂乳固体（％）＝T－F……………………（5）式中符号同式（4）。2.5掺水或脱脂的检验