GBZ∕T 310-2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T310—2018尿中1-溴丙烷的测定顶空-气相色谱法Determinationof1-bromopropaneinurine—Headspace-gaschromatographymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T310—2018I前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准主要起草单位：无锡市第八人民医院（无锡市职业病防治医院）、江苏省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、复旦大学公共卫生学院、北京大学公共卫生学院。本标准主要起草人：缪荣明、周长美、杨德一、朱宝立、周志俊、王生、张明、石亚娟、张颖轶、高峰、房中华、夏俊鹏、姬泽薇。GBZ/T310—20181尿中1-溴丙烷的测定顶空-气相色谱法1范围本标准规定了测定尿中1-溴丙烷的顶空-气相色谱法。本标准适用于职业接触人员尿中1-溴丙烷的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理尿液样品（以下称尿样）中加入无水硫酸钠，经顶空处理后，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。4仪器4.1电子分析天平（万分之一）。4.2容量瓶，10mL。4.3顶空瓶，10mL。4.4微量注射器，10µL。4.5自动顶空进样器。4.6气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。5试剂5.11-溴丙烷，色谱纯。5.2甲醇，色谱纯。5.3无水硫酸钠，分析纯。5.41-溴丙烷标准贮备溶液：加约5mL甲醇于10mL容量瓶中，用微量注射器准确加入20.0µL1-溴丙烷（色谱纯，20℃时，1µL1-溴丙烷的质量为1.3537mg），用甲醇稀释至刻度，此溶液为2.71mg/mL的1-溴丙烷标准贮备溶液。GBZ/T310—201825.51-溴丙烷标准应用溶液：用甲醇稀释1-溴丙烷标准贮备液，配制成浓度为10.0µg/mL、100µg/mL的标准应用溶液。6样品的采集、运输和保存6.1依据GBZ/T295进行尿样采集，用具塞玻璃瓶收集班后尿样≥50mL。6.2样品运输：10mL顶空瓶中加2g无水硫酸钠，从采集尿样中取4mL尿液加入顶空瓶，压紧顶空瓶盖后冷藏运输。6.3样品保存：样品-20℃下保存期为7d。7分析步骤7.1仪器操作参考条件：气相色谱仪：色谱柱为FFAP毛细管柱，30m×0.32mm×0.25µm；柱温为初温35℃，保持3.5min，以25℃／min速率升温至120℃，保持1min；汽化室温度为200℃；氢火焰离子化检测器温度为250℃；载气(氮气)流量为1.00mL/min；分流比为1:8。自动顶空进样器：顶空瓶加热温度为70℃；加热时间为20min；振摇速率为250rpm；进样针温度为80℃；进样体积为0.5mL(气体)。7.2工作曲线的配制和测定：于10ml顶空瓶中分别加入4mL对照尿液（无1-溴丙烷接触人群混合尿液），加2g无水硫酸钠，分别加入标准应用液使配制成浓度为0µg/L~1000µg/L的标准系列，压紧顶空瓶盖，放入自动顶空进样器，参照仪器操作条件，每个系列平行测定3次，计算各浓度1-溴丙烷峰面积平均值。以浓度为横坐标，峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线。7.3样品处理和测定：将顶空瓶放入自动顶空进样器，后续操作同工作曲线绘制方法。样品空白、样品溶液均平行测定3次，以保留时间定性，计算峰面积平均值后由工作曲线得1-溴丙烷浓度。若样品中待测物浓度超过测定范围，可用空白尿稀释处理后测定，计算时乘以稀释倍数。8计算8.1按式（1）计算尿中1-溴丙烷的浓度：0CC…………………………………………………(1)式中：C—尿中1-溴丙烷浓度，单位为微克每升（g/L）；C0—由回归方程计算所得尿中1-溴丙烷的浓度，单位为微克每升（g/L）。8.2按照比重校正方法对样品结果进行校正。9说明9.1方法检出限为5.0µg/L，方法定量下限为17.0µg/L；方法测定范围为17.0µg/L～1000µg/L，方法精密度范围为4.8%～6.6%（n=6）；方法加标回收率范围为96.8%～104.8%(加标浓度为100µg/L、200µg/L、500µg/L)。GBZ/T310—201839.2在样品采集和保存过程中应防止1-溴丙烷损失，压紧顶空瓶盖后4℃冷藏运输，尽快测定；不能立即测定需在-20℃下保存，保存期为7d。冷冻尿样待恢复至室温后再进行测定。_________________________________