DZ∕T 0064.51-2021 地下水质分析方法 第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.51—2021代替DZ/T0064.51-1993地下水质分析方法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part51：Determinationofchloride,fluoride,bromide,nitrateandsulfate—IonChromatography2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.51—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.51—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.51—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第51部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.51—1993《地下水质检验方法氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根测定离子色谱法》。本部分与DZ/T0064.51—1993相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法”，并统一修改了全文中被测物质的称谓。——增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容；——以检出限和定量限代替最低检测质量，并采用表格形式表述；——修改了试剂配制过程、修改了分析步骤、修改了计算公式、附录等；修订了精密度和准确度；——增加了资料性附录的内容；本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：桂建业、赵国兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.51—1993。DZ/T0064.51—20211地下水质分析方法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了离子色谱法测定地下水中氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。本方法在进样量50μL时，氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐（分别以Cl-、F-、Br-、NO3-和SO42--计）的检出限、定量限和测定范围见表1。表1检出限、定量限及测定范围测定元素检出限mg/L定量限mg/L测定范围mg/L氯化物（Cl-）0.060.50.5～50.0氟化物（F-）0.030.10.1～20.0溴化物（Br-）0.060.20.2～20.0硝酸盐（NO3-）0.020.10.1～50.0硫酸盐（SO42-）0.10.30.3～50.02规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理水样中待测离子随淋洗液进入离子色谱交换柱系统（一般由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各离子的不同的亲和度进行分离，已分离的离子流经抑制器（或抑制柱），背景电导被降低，离子信号得到增强，最后经过电导检测器检测，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。4试剂或材料DZ/T0064.51—20212除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯或基准试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2氯化物标准贮备溶液[ρ(Cl-)=1000.0mg/L]：称取在500℃灼烧1h的氯化钠（NaCl）0.3297g，溶于少量纯水中，移入200mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。4.3氟化物标准贮备溶液[ρ(F-)=1000.0mg/L]：称取干燥的氟化钠（NaF）0.4420g，溶于少量纯水中，移入200mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，然后转移至聚乙烯瓶中保存。4.4溴化物标准贮备溶液[ρ(Br-)=1000.0mg/L]：称取在100℃～105℃烘干1h的溴化钾（KBr）0.2979g，溶于少量纯水中，移入200mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。4.5硝酸盐标准贮备溶液[ρ(NO3-)=1000.0mg/L]：称取在100℃烘干1h的硝酸钾（KNO3）0.3261g，溶于少量纯水中，移入200mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。4.6硫酸盐标准贮备溶液[ρ(SO42-)=1000.0mg/L]：称取在100℃烘干1h的硫酸钾（K2SO4）0.3628g，溶于少量纯水中，移入200mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。4.7氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐混合标准使用溶液[ρ(B-)=100.0mg/L]：分别吸取氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐标准贮备液（4.2，4.3，4.4，4.5，4.6）100.0mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。4.8碳酸氢钠[c(NaHCO3)=1.7mmol/L]-碳酸钠[c(Na2CO3)=1.8mmol/L]混合淋洗液：称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)，溶于纯水中，并用纯水稀释到4000mL。5仪器设备5.1离子色谱仪。5.2阴离子保护柱及分离柱。5.3阴离子抑制器。6试验步骤6.1样品测定启动仪器，按仪器工作条件将仪器调整好，待基线稳定后，用注射器注入过量水样（大于定量环体积3倍以上），待各离子出峰完成后，即可进行下一个样品的测定。根据软件记录的各离子的峰面积（或峰高），从校准曲线上求得各离子的含量。6.2校准曲线的绘制6.2.1吸取氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐混合标准使用溶液（4.7）0mL，0.10mL，0.30mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，10.00mL，20.00mL和50.00mL于一系列100mL容量瓶中，用纯水稀释到刻度，配制成下列浓度的标准系列：a)氯化物（以Cl-计）：0mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L和50.00mg/L；DZ/T0064.51—20213b)氟化物（以F-计）：0mg/L，0.10mg/L，0.30mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L和10.00mg/L；c)溴化物（以Br-计）：0mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，1.00mg/