GBZ∕T 305-2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T305—2018尿中锰的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofmanganeseinurine—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZGBZ/T305-2018I前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准主要起草单位：深圳市职业病防治院、广东省职业病防治院、深圳市罗湖区疾病预防控制中心、深圳市盐田区疾病预防控制中心。本标准主要起草人：黄先青、李添娣、张文、贠建培、张爱华、董明、赖少阳、叶敏、曹小云、吕海燕。GBZ/T305-20181尿中锰的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了测定尿中锰的石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于职业接触人员尿中锰的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理尿液样品（以下称尿样）用1%硝酸溶液稀释后，在279.5nm波长下，直接用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的浓度。4仪器4.1具盖广口聚乙烯塑料瓶：100mL。4.2尿比重计。4.3具塞比色管：10mL。4.4旋涡振荡器。4.5容量瓶：10mL、50mL、100mL。4.6刻度吸管：1mL、2mL、10mL。4.7原子吸收光谱仪：具有石墨炉、塞曼或氘灯背景校正装置和锰空心阴极灯。5试剂5.1实验用水：去离子水。5.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL，优级纯。5.3硝酸溶液，1%（V/V）。5.4标准溶液，采用国家认可的锰单元素标准溶液。5.5质控样：标准尿样、接触者混合尿或加标的正常人混合尿。6样品采集、运输和保存GBZ/T305-201826.1环境条件：采尿场所应干净、整洁，无锰污染源。6.2样品采集：用具盖广口聚乙烯塑料瓶收集一次尿约50mL，混匀，尽快取出部分尿液测量比重后，按体积分数1%的比例加入硝酸。如尿比重1.010或1.030应重新采样。6.3样品运输：采集后的样品可在室温下运输。6.4样品保存：样品于0℃～4℃冰箱中可保存14d。7分析步骤7.1仪器操作条件参照表1的仪器条件，将原子吸收光谱仪调节至最佳测定状态。表1仪器操作参考条件仪器条件石墨炉条件步骤温度℃升温坡度℃/s停留时间S波长279.5nm干燥50～1102010狭缝0.2nm110～130515灯电流9.6mA灰化100015020进样量10µL原子化180003（停气）载气氩气0.2L/min清洗250004石墨管热解涂层————背景校正塞曼或氘灯————7.2样品处理采集的尿样放置至室温后，充分混匀，取2.0mL于具塞比色管中，加入8.0mL硝酸溶液，混合均匀后可直接测定。取硝酸溶液作为试剂空白。7.3尿锰标准系列配制与测定7.3.1将锰单元素标准溶液用硝酸溶液逐级稀释成20µg/L标准应用液。取7只10mL容量瓶，编号为1~7号，分别取上述锰标准应用液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL，用硝酸溶液定容至刻度，配制成0µg/L、2µg/L、4µg/L、6µg/L、8µg/L、10µg/L、12µg/L锰标准系列。7.3.2参照仪器操作参考条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，测定各标准系列，第2～7号的吸光度值减去第1号的吸光度值后，以吸光度值对锰浓度（µg/L）绘制标准曲线或计算回归方程。7.4样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品和试剂空白，将样品管吸光度值和试剂空白的吸光度值相减，再由标准曲线或回归方程计算锰的浓度（µg/L）。8计算按式（1）计算尿中锰浓度。GBZ/T305-20183000.1000.1020.1GFCX...................................................................(1)式中：X——尿中锰的浓度，单位为微克每升（μg/L）；C——由标准曲线得出的稀释尿样中锰的浓度，单位为微克每升（μg/L）；F——稀释倍数；G——尿样实测比重。9说明9.1本法的检出限为1.5µg/L，定量下限为5.0µg/L（按取2.0mL尿样、5倍稀释计），测定范围为5.0µg/L～60µg/L（按尿液计）。相对标准偏差范围为RSD=1.1%～7.0%（尿锰浓度13.3µg/L～51.5µg/L，n=6）；尿样加标回收率范围为84.1％～105.8%（加标浓度为10µg/L～40µg/L）。9.2关于仪器条件：由于不同厂家，不同型号的仪器，其仪器条件不尽相同，因此各实验室应自行优化仪器条件，7.1所列仪器条件仅供参考。9.3所用的仪器和石墨管的性能及其使用的次数都对测定有影响，应将仪器操作条件调整到最佳测定状态。采用带塞曼或氘灯扣背景的背景校正器的原子吸收光谱仪。在测定过程中，石墨炉升温程序的选择很重要，要防止样品的飞溅。每只石墨管的电阻值不同，石墨管使用后有一定记忆效应，每次测定样品时需重新制作标准曲线。9.4本法的进样量应根据仪器具体情况确定，一般选择10µL～20µL。9.5进行多种元素对本测定方法的干扰试验，当尿锰浓度为24.5μg/L～30.4μg/L时，2000µg/L的Pb2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、As3+、Hg2+、Se2+、Mg2+、Cr6+、Na+、F-、K+、Ca2+、Fe2+、Cl-，对测定均不产生干扰。9.6质控样使用标准尿样时，可考察准确度和精密度。使用接触者尿或正常尿时可考察精密度。9.7具盖广口聚乙烯塑料瓶、容量瓶、具塞比色管等均需要经1：1的硝酸溶液浸泡过夜，依次用水、去离子水清洗。9.8实验室用品均应采用加入1%硝酸溶液作为待测液的方法进行本底检测，检测结果应小于检出限。9.9检测过程的质量控制应按照GBZ/T295的要求进行。_________________________________