T∕CAAMTB 12-2020 质子交换膜燃料电池膜电极测试方法

ICS27.070K82中国汽车工业协会团体标准T/CAAMTB12—2020质子交换膜燃料电池膜电极测试方法TestMethodsofMembraneElectrodeAssembliesforPEMFC2020年04月27日发布2020年05月01日实施中国汽车工业协会发布T/CAAMTB12—2020I目录前言.........................................................................................................................................................II引言.......................................................................................................................................................III1范围.............................................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................................13术语和定义.................................................................................................................................................14测试仪器及设备.........................................................................................................................................25测试样品与单电池.....................................................................................................................................36测试方法.....................................................................................................................................................3附录A（资料性附录）.............................................................................................................................12附录B（规范性附录）膜电极性能测试数据记录..............................................................................14T/CAAMTB12—2020II前言本标准是依据GB/T20004.1-2016《团体标准化第1部分：良好行为指南》和GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写的有关要求》编写。本标准由中国汽车动力电池产业创新联盟提出。本标准由中国汽车工业协会归口。本标准主要起草单位：苏州擎动动力科技有限公司、华南理工大学、上海重塑能源科技有限公司、北京新能源汽车技术创新中心有限公司、北京重理能源科技有限公司、同济大学、济南大学。本标准主要起草人：吴丹、范书琼、米诗阳、王秀、张晓华、朱威、廖世军、魏青龙、高雷、梁晨、张志洋、戴海峰、李发家。T/CAAMTB12—2020III引言质子交换膜燃料电池膜电极是燃料电池电化学反应发生的区域，是整个燃料电池系统的核心部件，其输出性能和耐久性决定了燃料电池的性能和寿命。因此，膜电极的输出性能和耐久性是评价燃料电池系统性能和寿命的关键参数之一。原有的国家标准GB/T20042.5-2009《质子交换膜燃料电池第5部分：膜电极测试方法》，没有包含膜电极耐久性方面的测试方法，而且随着燃料电池行业的发展，对膜电极的性能又提出了新的需求，测试设备有了新的发展，因此，本标准针对GB/T20042.5-2009《质子交换膜燃料电池第5部分：膜电极测试方法》做一下几个方面补充：——膜电极串漏率的测试方法，满足膜电极的气密性的表征要求；——电极抗反极性能测试方法，满足膜电极的抗反极性能的表征需求；——膜电极质子交换膜化学耐久性测试方法，满足膜电极质子交换膜寿命的快速表征需求；——膜电极催化剂耐久性测试方法，满足膜电极催化剂寿命的快速表征需求；——膜电极催化剂载体耐久性测试方法，满足膜电极催化剂载体寿命的快速表征需求；——测试铂载量的新方法，对膜电极进行原位的无损测量，易于操作；——测试欧姆极化电阻的新方法，测量结果重复性和稳定性更高，操作简便，更为有效。T/CAAMTB12—20201质子交换膜燃料电池膜电极测试方法1范围本标准规定了质子交换膜燃料电池膜电极的术语和定义、测试仪器及设备、测试样品与单电池、测试方法和测试报告。本标准适用于各类质子交换膜燃料电池膜电极测量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T20042.1质子交换膜燃料电池术语GB/T20042.5-2009质子交换膜燃料电池：膜电极测试方法。3术语和定义GB/T20042.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1Pt担载量platinumloading燃料电池膜电极单位活性面积上贵金属铂的用量，单位为mg/cm2。3.2膜电极串漏率anode-to-cathodeleakingrate膜电极串漏率是指在一定的压差下，单位时间内气体从单位面积膜电极阳极向阴极的串漏流量，单位是l•min-1•cm-2。3.3燃料电池反极cellreversal燃料电池反极是指燃料电池电堆运行时，由于阳极氢气供气不足导致该节电池电压低于零伏的现象，阳极催化剂性能严重衰减导致输出性能衰减。3.3.1膜电极抗反极性能cellreversaltolerance膜电极抗反极性能是用来评价燃料电池在发生反极现象时，膜电极性能保持不衰减的能力。一T/CAAMTB12—20202般用停机反极运行时间和无损反极运行时间来表征，单位是分钟（min）。3.3.2停机反极运行时间Durationofcellreversaluntilcellcuttingoff从燃料电池发生反极现象起到燃料电池到达截止保护电压而停机的连续运行时间，单位是分钟（min）。3.3.3无损反极运行时间Durationofcellreversalwithoutperformancelose从燃料电池发生反极现象起到其额定功率衰减4%以内的连续反极运行时间，单位是分钟（min）。3.4质子交换膜化学稳定性chemicalstabilityofprotonexchangemembrane质子交换膜对燃料电池内强氧化环境下的耐受能力，以膜电极从燃料电池启动运行到性能降至低于最低可接受安全性能时，由质子交换膜的化学性稳定性衰减制约的运行时间来评价，单位是小时（hrs）。3.5膜电极催化剂耐久性durabilityofelectrocatalyst在燃料电池运行过程中膜电极催化剂的寿命，以膜电极从燃料电池启动运行到性能降至低于最低可接受性能时，由催化剂的催化活性衰减制约的运行时间来评价，单位是小时（hrs）。3.6膜电极催化剂载体的耐久性durabilityofcatalystsupportinMEA在燃料电池运行过程中膜电极催化剂载体（通常是碳载体）的寿命，以膜电极从燃料电池启动运行到性能降至低于供应商规定的最低可接受性能时，由催化剂载体的腐蚀制约的运行时间来评价，单位是小时（hrs）。3.7质子交换膜机械耐久性mechanicaldurabilityofprotonexchangemembraneinMEA质子交换膜在不同的机械应力下的寿命，以膜电极从燃料电池启动运行到性能降至低于供应商规定的最低可接受性能时，由质子交换膜的机械性能的衰减制约的运行时间来评价，单位是小时（hrs）。3.8加速老化测试与评价acceleratedstresstestandevaluation通过在特定的极端工况运行，使燃料电池膜电极在短时间内完成全寿命周期内可能发生的衰减，进而快速的测试膜电极的寿命或耐久性，并进行性能评价。4测试仪器及设备T/CAAMTB12—20203测试仪器及设备应符合表1要求。表1测试仪器及设备列表名称要求相关测试项目燃料电池测试平台应满足GB/T20042.5-2009中6.2.3的要求，功率范围为0W—100W6.3-6.11电化学阻抗谱仪可变频率，频率范围包括10Hz—100000Hz6.6手持式元素分析仪（XRF）可测铂元素，精度≤0.01%6.1天平精度≤0.01mg6.1检漏夹具根据膜电极样品定制，类似于电堆电池隔室，实现膜电极的双面密封，无外漏发生6.2压力机压力≥1.5吨6.2压力表精度≤0.01kpa6.2皂膜流量计标称流量范围：1.0mL/min—1000mL/min，测量精度：≤±1%6.2恒电流源可提供≥5A的直流电流6.7电化学恒电位仪电位控制精度＜±1mV，电位响应时间＜1μs6.4，6.5，6.8，6.9单电池夹具有效面积25—50cm2，石墨极板，蛇形流道6.3-6.11万用表直流电压精度≤0.1mV6.105测试样品与单电池5.1膜电极样品膜电极样品包含7层结构，质子交换膜、两侧的催化层、两侧的气体扩散层，并且四周用边框实现有效的密封，有效面积应为25—50cm2。5.2单电池组装按照GB/T20042.5-20096.4的要求组装电池。6测试方法6.1Pt担载量测试6.1.1标准曲线绘制标准曲线与手持式元素分析仪相对应，即一台手持式元素分析仪对应于一条标准曲线，并且定T/CAAMTB12—20204期校准更新（半年），标准曲线可适用于各类膜电极样品。标准曲线绘制步骤如下：1）准备至少4个Pt担载量在0.1mg/cm2—0.5mg/cm2范围内，且催化层的均匀度一致的标准膜电极样品。2）将每个标准膜电极样品平放在不含铂的背景板上，阳极侧朝上，在样品上每5cm2取一个点用手持式XRF分析仪测试铂含量信号值，计算所有测试结果的平均值。3）以XRF测试得到的铂含量信号值的平均值为X轴，实际铂载量为Y轴，绘制标准曲线并进行线性拟合得到斜率和截距，确保拟合相关度0.98。注：可使用超声喷涂方法制备膜电极标准样品，实际载铂量用天平称量确定，或购买已知Pt担载量的标准样品。6.1.2测试样品Pt担载量将所测膜电极样品平放在不含铂的背景板上，阳极侧朝上，每5cm2取一个点用手持式XRF分析仪测试铂含量信号值，计算所有测试结果的平均值。按公式（1）计算膜电极样品的Pt担载量。Y=aX+b……………………………………………（1）式中：Y—膜电极催化剂Pt担载量