DZ∕T 0064.61-2021 地下水质分析方法 第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.61—2021代替DZ/T0064.61-1993地下水质分析方法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part61:Determinationofphosphate—Phosphorusmolybdenumbismuthbluesepectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.61—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.61—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.61—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第61部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.61—1993《地下水质检验方法磷铋钼蓝比色法测定磷酸根》。本部分与DZ/T0064.61—1993相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法”；——增加了警示内容；——增加规范性引用文件；——增加了部分试剂配制过程；——修改了标准曲线的绘制；——修改了计算公式，并规范了公式中各代号的说明；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：李晓亚、张辰凌、张永涛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.61—1993。DZ/T0064.61—20211地下水质分析方法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了磷铋钼蓝分光光度法测定地下水中磷酸盐的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中磷酸盐的测定。本方法定量限为0.04mg/L，测定范围为0.04mg/L～4.0mg/L（以PO43-计）。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与试样中的正磷酸盐作用，生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝，其吸光强度与磷酸盐的含量成正比。4试剂或材料警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2抗坏血酸溶液(20g/L)：称取抗坏血酸2g溶于100mL纯水中，溶液要现用现配。4.3硫酸溶液(8+100)：吸取8mL硫酸（ρ20=1.84g/mL）缓缓加入到100mL纯水中。4.4钼酸铵溶液(50g/L)：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]5g溶于纯水中，用纯水定容至100mL。4.5硝酸铋溶液(100g/L)：称取硝酸铋[(Bi(NO3)3·5H2O]10g溶于20mL硝酸（ρ20=1.42g/mL）中，用纯水定容至100mL。DZ/T0064.61—202124.6磷酸盐标准贮备溶液[ρ(PO43-)=500.0mg/L]：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4，优级纯)0.7165g溶于纯水中，并定容于1000mL容量瓶中。4.7磷酸盐标准使用溶液[ρ(PO43-)=10.0mg/L]：吸取磷酸盐标准贮备溶液（4.6）1.00mL于50mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。5仪器设备5.1分光光度计。5.2比色皿，1cm。6试验步骤6.1样品测定取原水样25.0mL于50mL容量瓶中，加入抗坏血酸溶液(4.2)3.0mL，摇匀。在摇动下加入硫酸溶液(4.3)5.0mL，钼酸铵溶液(4.4)5.0mL，并以少许纯水冲洗瓶壁。加入硝酸铋溶液(4.5)1滴～2滴，用纯水稀释至刻度，摇匀。放置10min～15min，于波长680nm处，用lcm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。6.2空白试验吸取25.0mL纯水代替水样，按6.1步骤进行测定。6.3校准曲线绘制吸取磷酸盐标准使用溶液（4.7）0mL，0.10mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL和10.00mL于一系列50mL容量瓶中，以下步骤按6.1进行。此标准系列中磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度分别为0mg/L，0.02mg/L，0.04mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，1.00mg/L和2.00mg/L。以磷酸盐的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7试验数据处理按公式（1）计算磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度：ρ(PO43-)=11VV...............................(1)式中：ρ(PO43-)——水样中磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；ρ1—––从校准曲线上查得试样中磷酸盐的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V—––所取水样体积，单位为毫升（mL）；V1—––测定时样品的体积，单位为毫升（mL）。8精密度和准确度同一实验室用溶解性固体总量为6.6g/L，含磷酸盐（以PO43-计）量为1.5mg/L的重碳酸钙型水DZ/T0064.61—20213样，批内14次测定统计，其相对标准偏差为2.22%。用溶解性固体总量为500.0mg/L、磷酸盐（以PO43-计）含量为0.1mg/L的水样为基体，再分别加入磷酸根标准10.0μg、20.0μg，测得回收率分别为99.4%～101.0%，99.2%～99.8%。9质量保证和控制9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，空白值应小于方法定量限。9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差小于5%，否则重新绘制校准曲线。DZ/T00