4 ICP-MS 用户培训手册 (中文)

VARIAN810/820-MS用户培训手册用户培训手册用户培训手册用户培训手册美国Varian公司南区市场部Varian810/820-MS客户培训手册1.仪器设置2.检测器衰减设置3.方法建立4.方法优化5.CRI气体流量设置(仅820-MS)一.仪器设置简介Varian810/820-MS，在进行样品分析或者检测之前必须预先对系统参数进行适当的设置，仪器设置窗口可以在“window”菜单中选择，也可以从工具栏中“instrumentsetup”的下拉菜单中选择。仪器设置窗口的主要内容：
“Status”页面可查看仪器状态
“Details”页面展示仪器细节内容，包括仪器版本和仪器安装的详细信息
“Ignition”页面可设置等离子体点火参数
“PlasmaAlign”页面可进行等离子体/炬管位置校正
“Resolutionandtrim”页面可设置四极杆质量分析器的分辨率
“MassCal”页面可进行质量校正
“DetectorSetup”页面可设置适当的检测器电压
“DetectorAttenuation”页面可进行检测器校准，确定检测器衰减参数建议“plasmaalignment”和“masscalibration”要每天开机都要进行，其他设置则要根据仪器的使用情况和具体的应用内容而定。仪器初始化和溶液的准备
确保仪器进样系统安装正确（包括炬管，连接管，雾化室，雾化器和泵管）
检查氩气，冷却水和主电源。按下仪器前面板上的主电源开关来打开仪器，然后打开操作软件并检查仪器状态，确保氩气供应和仪器冷却水及气体的流动顺畅。
在工具栏中选择具体的按钮打开真空系统并点燃等离子体，确保仪器预热至少30分钟。（在仪器预热期间，建议运行时间扫描以确保四极杆处于扫描状态）
准备系统设置所需要的溶液，例如：稀释到5ppb或10ppb的VarianTuning溶液（Ba，Be，Ce，Co，In，Pb，Mg，Tl，Th），用这个溶液将仪器设置在“normalsensitivity”。如果要将仪器设置在“highsensitivity”，需要用稀释到1ppb的VarianTuning溶液。在操作软件中设置仪器参数的操作步骤在操作软件中设置仪器参数的操作步骤在操作软件中设置仪器参数的操作步骤在操作软件中设置仪器参数的操作步骤
1.仪器预热之后，打开“status”页面查看仪器状态，确保仪器的各个部分运转正常。注：这个状态页面会在你第一次打开“instrumentsetup”窗口时自动显示，在这个界面中你可以检查出一些常见的仪器运行错误
2.Instrument窗口的“Details”页面显示仪器的详细参数，只有授权的维修工程师才可以编辑这些信息。
3.在“ignition”页面中设置炬管位置和等离子体点火参数，等离子体的点火过程是由软件控制完成的，包括四个过程：吹扫(purge)、延迟(delay)、点火(ignite)、炬管定位(run)，这界面允许用户对点火的程序做改动，但是对大多数情况建议使用默认点火参数，在对参数进行改动之后可以通过点击该页面上的“default”键恢复默认参数设置。
4.进行炬管/等离子体位置校准。打开“PlasmaAlign”页面，点击“browse”选择合适的“systemsetup”工作表格(normalorhighsensitivity),该工作表对于炬管准直中设定的元素必须有足够的灵敏度(一般至少为10000cps)，否则会导致错误的准直结果，在“scansetup”窗口中可以添加或删除炬管准直中的参考元素。等离子体准直的目的是调整炬管/等离子体到样品锥孔的相对位置，从而获得更好的灵敏度。注：进行等离子体准直有自动和手动两种方式，推荐使用自动方式，在该界面上选择“AutomaticAlignment”之后按“start”就可以开始自动准直。
5.调整四极杆分辨率。打开“ResolutionandTrim”页面，检查调用的工作表格是否正确，并输入期望的分辨率值(默认值为0.8)，然后点击开始，仪器会自动完成。ResolutionandTrim的功能是将四极杆控制器调整到同位素峰的正确位置上，并在质量数的高低两端设置分辨率（选择仪器调谐液中所含有的232Th和9Be两个元素）注:建议每个月进行一次四极杆分辨率校正,当质量校正失败或者四极杆分辨率调整之后必须重新进行四极杆分辨率校准.
6.进行质量校正。打开“masscalibration”页面，选择适当的工作表格，然后点击开始按钮，仪器会自动完成质量校准。质量校正的目的是在整个质量数范围内为特定的同位素正确地设置位置和分辨率。注：建议每天开机之后要进行质量校正，并且在重新设置了四极杆分辨率之后要立即做质量校正
7.检测器条件设置。打开“DetectorSetup”页面进入检测器条件设置界面，选择合适的工作表格并设置一个恰当的扫描范围和停留时间，然后点击“start”键开始进行检测器电压扫描。注：检测器电压扫描应该每个月进行一次，以确保样品分析中有最佳的检测电压。在进行检测器电压校准之前要先通过质量校准，这样才能保证在每个正确的质核比处有对称的峰型。检测器扫描结束之后，软件会自动选择一个合适的检测器电压进行样品分析。另外，检测器电压也可以手动设置，应该选择在电压扫描图上曲线趋于平稳的起始点，过高的电压设置会降低检测器的寿命。点击“Apply”按钮应用新选择好的检测器电压。
8.检测器校准。打开“DetectorCal”页面进行检测器校准，该页面用来确定检测器衰减参数。详细情况可以参见本手册中第二章“检测衰减参数设置”。
9.当各项参数设置顺利完成后，关闭仪器设置窗口，这时的仪器已经处于待用状态。如何进行如何进行如何进行如何进行仪器参数的仪器参数的仪器参数的仪器参数的自动设置自动设置自动设置自动设置仪器的众多参数中只有“Plasmaalignment”和“masscalibration”需要每天进行一次，其它参数只需要每周或每月重新检查一次就可以，根据自己样品分析的应用范围和仪器自身的状态可以适当地调节间隔的时间。VarianICP-MSExpert软件带有仪器参数自动设置程序，可以自动进行炬管准直和质量校正，下面逐一描述如何进行仪器参数自动设置。
1.打开仪器自动设置窗口。在主菜单栏中选择“InstrumentSetup”按钮，并从下拉菜单中选择“InstrumentAuto-Setup”打开仪器自动设置窗口。提示：仪器自动设置窗口也可以在软件主界面中点击“instrument”键直接进入。
2.选择设置任务。在任务列表中通过点击每个任务前的选择框来添加或清除自动设置所包含的内容。其中有四个任务可供选择：stabilizationdelay(稳定延迟)，plasmaalignment(炬管准直)，Quadrupoleresolutionandtrim(四级杆分辨率调整)，masscalibration(质量校准)。其中除了分辨率调整之外，其它所有的任务都应该每天进行，若一天中重新启动真空或者等离子体要重复进行。
3.编辑仪器自动设置任务栏。如果有应用需要的话，可以点击“edit”按钮对任务栏进行编辑，可以设置的内容主要包括：稳定延迟的时间，任务进行的频率和自动进样器设置等，点击“Ok”按钮保存改动信息。
4.点击“start”按钮开始自动设置。自动设置结束之后，如果选择了“openreportatcompletion”选项的话，仪器参数设置报告会自动生成。提示：仪器自动参数设置可以在预先编辑好的“AutoPlasmaOn”序列之后自动打开，具体情况可参见软件帮助菜单中的“howtoenablethescheduledplasmaon”主题。
5.如果所有选择的任务都通过，关闭对话框，这时的仪器已经处于样品待用状态。仪器参数仪器参数仪器参数仪器参数设置设置设置设置中常见问题及解决方法中常见问题及解决方法中常见问题及解决方法中常见问题及解决方法？？？？1.进行仪器参数设置时，对于选定的同位素没有明显的信号。
检查进样系统，确保测试溶液被蠕动泵带入雾化器且雾化室废液排放通畅。
确保系统参数设置所选调谐液配制和使用正确，溶液中包含仪器参数设置时所选择的同位素。
确保选择了正确的仪器设置工作表，如果有必要的话重新调节该工作表格中的方法参数，保证所选同位素获取足够的灵敏度，一般上在10000cps以上。？？？？２２２２.质量校准失败
当出现提示对话框时，选择不要保存当前结果作为最好值。
检查仪器是否具有足够的灵敏度；确保调用正确的工作表和使用正确的溶液。如果仪器的灵敏度太低，重新调节所选工作表中的方法参数，然后重新进行质量校正。
如果质量校正再次失败，要点击质量校正页面中的“defaults”按钮，重新进行质量校准。如果还是无法完成的话，就需要进行四极杆分辨率调整之后再重新进行质量校正。？？？？3.四极杆分辨率调整失败
当出现提示对话框时，选择不要保存当前结果作为最好值。
首先检查仪器灵敏度和调谐溶液，然后重新调节仪器或者需用新的调谐溶液，再次进行分辨率调整。
如果再次调节失败，重新设置分辨率值后重复进行该项内容。
如果重新设置分辨率值之后该过程再次失败，点击“resonancedefaults”按钮回复默认值到最近一次Varian的服务人员安装或维护时设置数值，然后重新进行分辨率调整。注：如果“resolutionandtrim”重新进行过调整，就必须在这之后再做一次质量校准。二.衰减参数设置简介Varian810/820-MS仪器所特有的全数字、宽线性范围的检测器可以提供九个数量级的线性校正范围，而不需要数模之间的交叉校准。如果选择自动衰减模式，软件会自动为检测器选择一个衰减模式，这种自动衰减功能可以提供一个宽的线性范围和尽可能低的检测限，当信号非常低的时候，软件会自动将衰减功能关闭，这就为超低含量的同位素提供了尽可能高的灵敏度，从而获得更低的检测限。在使用自动衰减功能之前，必须先给所有的同位素或者感兴趣的元素建立各自的检测器衰减参数，可以在仪器参数设置窗口中的“DetectorCalibration”页面进行衰减参数设置。提示：建议每个月要重新进行一次检测器校准，或者每次重新调整过检测器和设置新的检测器电压之后，都要重新设置检测器衰减参数。在检测器校准页面可以设置的内容主要包括：
校准或设置检测器衰减参数；
显示检测器校准结果，包括衰减参数和参数的相对标准偏差；
显示检测器衰减参数图；
在工作表中保存新的衰减参数；
从已存在的工作表中查看衰减参数；注：在方法或工作表中，如果不选择自动衰减功能就没有必要进行检测器校准。仪器初始化和溶液准备在进行检测器校准之前，必须要检查如下内容：1.确保Varian810/820-MS仪器已经预热，并完成了参数设置：ICP炬管准直、质量分辨率、质量校准和检测器设置。关于如何手动或自动设置仪器参数的内容可参见ICP-MSexpert软件的在线帮助，或者本手册的仪器参数设置单元。2.准备两个检测器校准溶液（溶液A，溶液B），其中必须包括所有的目标元素。溶液A用来校准中度衰减参数，溶液B用来校准高度衰减参数。为了避免检测器信号超出范围，通常建议溶液A中各元素的浓度在５μg/L左右，一般范围在1-10μg/L；溶液B的浓度一般为溶液A的浓度的50倍。注：由于灵敏度和背景干扰的不同，特定元素所选用的溶液浓度可能会有较大差异，对于高灵敏度或高背景的元素，需选用较低浓度的溶液，而低灵敏度的元素则选用高浓度的溶液。如何建立检测器校准工作表在进行检测器校准之前，必须使用或创建一个特殊的工作表，软件提供了一个特定的检测器校准工作表，命名为：DetectorCalibrationTestNormalSensitivity.msws，保存在SuppliedWorksheet文件夹中，但这个工作表只能用于Var-TS-MS溶液（仪器配套调协溶液）所含元素的衰减参数校准。用户可以修改这个工作表以适合自己的需求，或新建一个工作表用于检测器校准。具体步骤如