DL∕T 1990-2019 火电厂烟气中SO3测试方法控制冷凝法

ICS27.100F29备案号：63143-2018中华人民共和国电力行业标准DL/T1990—2019火电厂烟气中SO3测试方法控制冷凝法Determinationofsulfurtrioxideinfluegasfromthermalpowerplants-Controlledcondensationmethod2019-06-04发布2019-10-01实施国家能源局发布I目次前言..............................................................................................................................................I1适用范围.......................................................................................................................................22规范性引用文件...........................................................................................................................23术语和定义...................................................................................................................................24方法原理.......................................................................................................................................25采样设备.......................................................................................................................................26试剂..............................................................................................................................................47采样步骤.......................................................................................................................................48分析步骤.......................................................................................................................................69结果计算和表示.........................................................................................................................610质量控制及质量保证.................................................................................................................6附录A（规范性附录）抽气泵采样流量和采样嘴的确定.........................................................8附录B（规范性附录）水浴温度的确定.....................................................................................9II前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业环境保护标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位：国电环境保护研究院有限公司、国电南京电力试验研究有限公司、北京国电龙源环保工程有限公司、福建龙净环保股份有限公司、中国大唐集团科学技术研究院有限公司华中分公司、环境保护部环境工程评估中心、南京国电环保科技有限公司、国电江苏电力有限公司、浙江浙能技术研究院有限公司、国网新疆电力有限公司电力科学研究院。本标准主要起草人：李军状、朱林、朱法华、段玖祥、莫华、唐坚、杨丁、汤光华、潘定立、钟洪玲、周道斌、邬琦斌、周晓湘、张国鑫、杨琳、姚杰、赵洋、郑芳、张文杰、魏晗、刘寅。本标准为首次制定。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。1火电厂烟气中SO3测试方法控制冷凝法1范围本标准规定了火电厂烟气中气态SO3、呈气溶胶状态的硫酸雾和可溶性硫酸盐等不同形态SO3测试方法。本方法适用于火电厂烟气中SO3的测试。工业、民用锅炉等固定污染源烟气中SO3测试可参照本标准执行。当采样体积为0.5m3时，本标准方法检出限为0.30mg/m3。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1标准状态下干烟气dryfluegasofstandardcondition温度为273.15K，压力为101325Pa条件下不含水分的烟气。除非另有说明，本标准所指体积和浓度均为标准状态下干烟气体积和浓度。3.2烟气含湿量fluegashumidity烟气中与1kg干烟气共存的水气量。本标准是指湿烟气中水蒸气含量的体积百分数。3.3控制冷凝法controlledcondensationmethod通过适宜的加热装置控制温度在（240~260）℃后过滤粗颗粒物，经过控制冷凝装置将烟气中的SO3冷凝、捕集，并采用高氯酸钡-钍试剂滴定法分析硫酸根的SO3测试方法。4方法原理采用加热采样枪抽取一定量的烟气，控制温度保持在240℃～260℃之间，并过滤粗颗粒物，再通过控制冷凝装置，SO3冷凝形成适宜粒径的硫酸雾，在惯性碰撞作用下被捕集；未能被捕集的硫酸雾通过二级过滤器收集。用异丙醇溶液冲洗控制冷凝管、二级过滤器，并收集冲洗液。用高氯酸钡-钍试剂滴定分析冲洗液中的SO42-浓度，并结合采样体积计算得出烟气中SO3浓度。5采样设备25.1采样嘴按附录A确定采样嘴的大小。应保证采样嘴的吸气速度与测点处的气流速度基本相等，相对误差小于±15%。5.2采样枪采样枪加热温度应控制在（250±10）℃，应有温度显示装置。内衬材质可用石英、耐腐蚀性能在316L以上的不锈钢。5.3加热过滤器由过滤芯、加热组件和温控装置组成。过滤芯宜用陶瓷材质。对于直径为1.0μm的标准粒子，过滤芯的捕集效率应大于99.9%。控制加热温度（200±10）℃。5.4加热连接管由导气管、加热装置、保温隔热层和温控装置组成。导气管宜用聚四氟乙烯。加热温度（130±10）℃。5.5控制冷凝管控制冷凝管由内管和外管组成。内管为蛇形管，材质宜用玻璃。外管内径为60mm，内管内径为4mm，内管圈径为36mm，内管圈距为15mm，内管A点至B点延长长度不小于2400mm，见图1。AB图1控制冷凝管示意图5.6控温水浴装置控温水浴装置的水浴温度控制范围为（50~90）℃，调节精度±1℃。5.7二级过滤器二级过滤器材质宜选用聚四氟乙烯或石英。对于直径为0.3μm的标准粒子，二级过滤器的捕集效率应大于99.5%。5.8抽气泵泵流量应在（6~15）L/min范围内可调，并带有流量计前的温度、压力测量功能。35.9流量计用于计量采样流量，应具备测量采样瞬时流量和累积流量的功能，误差应不大于±2.0%。5.10干燥器采样烟气的除湿装置，设置在流量计前。6试剂及溶液配制除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为去离子水。6.1三水合高氯酸钡（Ba(ClO4)2·3H2O）：优级纯。6.2异丙醇：ρ（(CH3)2CHOH）=0.79g/ml。6.3氢氧化钠（NaOH）。6.4高氯酸：ρ（HClO4）=1.76g/ml。6.5冰乙酸：ρ（CH3COOH）=1.05g/ml。6.6乙酸酐：ρ（C4H6O3）=1.08g/ml。6.7钍试剂（C16H11AsN2Na2O10S2）：优级纯。6.8丙酮：ρ（CH3COCH3）=0.78g/ml。6.9重铬酸钾（K2Cr2O7）。6.10浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。6.11异丙醇溶液：4+1。量取800ml异丙醇（6.2），加入到200ml水中。现用现配。6.12高氯酸钡标准贮备液：ρ（Ba(ClO4)2）=0.10mol/L。称取3.9027g三水合高氯酸钡（6.1），溶于20ml水中，用异丙醇溶液（6.2）稀释，定容至100ml。（0~4）℃可保存6个月。6.13高氯酸钡标准使用液：ρ（Ba(ClO4)2）=0.001mol/L。移取1.00ml高氯酸钡标准贮备液（6.12），用异丙醇溶液（6.11）稀释，定容至100ml。现用现配。6.14氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.10mol/L。称取2.00g氢氧化钠（6.3），溶于500ml水中，贮于聚乙烯瓶内。6.15高氯酸溶液：ρ（HClO4）=0.15mol/L。量取8.5ml高氯酸（6.4），在搅拌下加入到500ml冰乙酸（6.5）中，混匀。在室温下滴加20ml乙酸酐（6.6）。冷却后用冰乙酸稀释至1000ml。6.16钍试剂指示剂：ρ（C16H11AsN2Na2O10S2）=2.0g/L。称取0.20g钍试剂（6.7），溶于100ml水中，贮于石英玻璃瓶或聚乙烯瓶内。6.17重铬酸钾洗液。称取15.0g重铬酸钾（6.9），溶于30ml水中，在搅拌下缓缓加入浓硫酸（6.10）300ml，贮于玻璃瓶内。47采样步骤7.1采样准备7.1.1按（6）中要求配制试剂。7.1.2用丙酮（6.8）清洗控制冷凝管内管和二级过滤器，置于通风厨干燥备用。若控制冷凝管、二级过滤器上有难于清洗的固体异物，可用重铬酸钾洗液（6.17）处理后依次用去离子水、丙酮清洗干净。7.1.3采样期间机组处于稳定运行状态，锅炉负荷波动不宜超过±5%。7.2采样过程7.2.1按GB/T16157选取具有代表性的采样点。7.2.2测量采样点烟气温度、烟气湿度，按附录B确定控制冷凝管水浴温度。7.2.3按照图2连接好采样系统，并检查系统是否漏气，如发现漏气，应分段检查、堵漏，直到满足检漏要求。检漏方法按GB/T16157规定执行。说明：1——采样枪和采样嘴；8——二级过滤器；2——加热过滤器；9——缓冲瓶；3——加热连接管；10——干燥器；4——温度计；11——压力计；5——控制冷凝管；12——温度计；6——控温水浴装置；13——流量计；7——循环水泵；14——抽气泵。图2采样系统示意图7.2.4采样前应测试采样点烟气流速，按附录A确定抽气泵采样流量和采样嘴大小。7.2.5对