Nicolet-Antaris傅立叶近红外分析仪用户培训手册

NicoletAntaris傅立叶近红外分析仪用户培训手册1目录第一章近红外光谱技术简介....................................................................................................1第一节NIR光谱区域...........................................................................................................................1第二节NIR光谱的测定及NicoletAntaris采样技术.........................................................................3第三节NIR分析方法........................................................................................................................11一、定性分析.................................................................................................................................12二、定量分析.................................................................................................................................13第二章TQAnalyst光谱分析软件..........................................................................................17第一节TQAnalyst基本设置和常用功能介绍..................................................................................18第二节定量分析模型建立.................................................................................................................29第三节定性分析模型建立.................................................................................................................44第三章RESULT-Integration工作流程（Workflow）设计软件............................................56第一节NicoletAntaris近红外分析仪硬件介绍................................................................................56第二节RESULTIntegration软件基本功能介绍...............................................................................60第三节工作流程（Workflow）的建立.............................................................................................67第四节Workflow建立实例................................................................................................................78第四章RESULT-Operation操作软件.....................................................................................99第一节RESULT-Operation软件基本功能简介................................................................................99第二节将Workflow调入到RESULTOperation中.......................................................................104第三节在RESULTOperation中运行Workflow............................................................................106第四节在RESULTOperation中采集标准样品（Standards）光谱..............................................109第五节运行Valpro进行自动性能测试...........................................................................................111第六节仪器操作日志查询（Logs菜单）.......................................................................................111第七节仪器检查和维护（Maintenance菜单）.............................................................................112第八节软件管理...............................................................................................................................114NicoletAntaris傅立叶近红外分析仪用户培训手册1第一章近红外光谱技术简介近红外（NearInfrared，NIR）光谱技术是一种使用简单方便、分析快速、不破坏样品的新型分析技术。它可以同时测定出样品中的多种化学成分和物理参数，分析结果可准确逼近传统测定方法。NIR分析技术基本不需要对样品进行化学处理，无需使用有机溶剂，不会产生任何有毒废弃物，因此，它又被誉为是一种绿色分析技术。NIR分析方法最早于20世纪60年代中期被美国农业部（USDA）用于测定苹果等农作物的内部品质。这种原始的NIR应用当时即可用来预测水果的成熟水平、糖含量，直接测定其口味和质地。从那时开始，NIR在农业和食品行业很快被作为一种流行的方法用于各种样品的快速和非破坏性检测。制药和化学工业成功应用NIR方法也已经有10多年的历史。最初阶段，NIR主要被用于原材料的鉴别。而最近几年，它已经逐渐被各行业用于产品生产过程的每一个环节，对各种形式（固体、液体、浸膏、悬浊液、纸张等）的产品或中间品进行快速的质量分析和控制。在原料进厂的检测程序中，样品在进厂前可用光纤快速的采集到其NIR光谱，并通过软件的模式识别算法快速的对样品进行鉴别和确认。而对于在线检测或现场分析而言，通过使用统计回归技术，NIR光谱可以为化学生产过程、溶剂循环利用过程、混合和提取过程的控制提供实时的化学信息。目前，NIR技术已经作为一种高效的分析工具，广泛应用于石油、化学、制药、农业、食品等各个行业，有的甚至涉及到了生物医学工程领域，如测定皮肤脂肪含量、血糖含量等。NIR正成为这些行业有效的质量控制手段，发挥着着越来越重要的作用。NIR在工业生产过程每一个环节（从原料、生产过程到最终产品）的样品质量分析和控制方面具有巨大的应用潜力。为了便于选用最佳的分析方案和开发稳健的分析模型，必须考虑样品的光学性质、分析对象的灵敏度和选择性以及生产和控制的需求等因素。本手册第一章为合理的利用NIR光谱技术，科学的建立NIR校正模型，总结一些基本原理和方法上的规律。第一节NIR光谱区域在电磁波谱图上，NIR光谱范围介于可见光与中红外光谱之间（780-2500nm或12820-4000cm-1）。NIR区域的主要光谱信息来源于-CH、-NH和-OH等含氢基团的倍频与合频吸收（见图1），这些基团的基频吸收出现在中红外区域。因此，绝大多数的化学和生物化学样品在NIR区域均有相应的吸收带，通过这些吸收信息即可以对样品进行定NicoletAntaris傅立叶近红外分析仪用户培训手册2性或定量分析。图1主要的NIR吸收带和相关的吸收位置。大多数化学和生物样品均会显示独特的吸收光谱，它可被用于进行定性或定量分析。物质在NIR区域的吸收强度比其在中红外区的基频吸收弱10-100倍。吸收强度小的特点使得NIR可用于直接分析强吸收的样品、对光线散射性极强的样品如匀浆、悬浮液、糊状和粉末。NIR吸收谱带相对较宽，而且重叠严重。在高波长（低波数）段的NIR吸收峰相对较强和尖锐，分辨能力也较好，而在高波数谱段，吸收峰更低，峰形更宽，如图2。图2NIR（12,000-4,000cm-1）漫反射光谱图NIR光谱中除了包含样品基质的化学组成信息外，还包含有样品的物理信息。如，颗NicoletAntaris傅立叶近红外分析仪用户培训手册3粒尺寸的不同会产生基线偏移；颗粒尺寸越粗糙，光线的穿透越深，吸收越强。如图3。图3不同颗粒尺寸黄连浸膏粉样品的近红外光谱图在NIR光谱区域，光的散射效应和吸收强度随着波长而增加，而峰宽和穿透深度则相反（图4）。因此，最佳光谱范围的选择需要综合考虑NIR区域的光谱特性、采样技术（实验室、在线或过程分析）、样品的物理性质和分析结果。例如，对于那些难以从样品基质包含的各种组分中分辨出特征吸收带的组分的测定，或者含量较低的组分的测定，通常需要使用到低波数（长波长）范围的光谱信息。图4NIR光谱化学和物理特征，在建立理想的分析模型和进行光谱范围的选择时需要考虑这些因素第二节NIR光谱的测定及NicoletAntaris采样技术NIR光谱的测定无需对样品进行稀释、无需特殊的短光程，也不会像传统的光谱分析技术如中红外和紫外-可见光谱分析那样要用无吸收的基质对样品进行分散。NIR光谱的基本采集方式可以分为透射和反射模式。一般而言，透射（Log（1/T））方法用于透明样光浸入深度光散射效应峰宽12,000cm-14,000cm-1吸收强度1.01.250006000700080009000d560μm280μmd560μm150μmd280μmd150μmWavenumber,cm-10.40.60.81.44000Log(1/R)NicoletAntaris傅立叶近红外分析仪用户培训手册4品，漫反射方法（log（1/R））用于不透明或存在光散射样品如匀浆、悬浊液、糊状液和固体。NicoletAntaris近红外分析仪提供了四种采样模块以及各种灵活的附件，可以为各种类型和各种状态的样品提供最适当的采样方式，分别是透射分析模块（TransmissionAnalyzer）、积分球固体采样模块（IntegratingSphereModule）、片剂分析模块（TabletAnalyzer）和光纤分析模块（FiberOpticMo