SNT 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测_傅立叶变换红外光谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２３２６—２００９食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪狀狊犳犪狋狋狔犪犮犻犱狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳犪狀犱狅犻犾狊—犉犜犐犚犿犲狋犺狅犱２００９０７０７发布２０１００１１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：倪昕路、韩丽、周瑶、郭德华、朱坚。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２３２６—２００９食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法１　范围本标准规定了食品及食用油脂中反式脂肪酸的傅立叶变换红外光谱仪检测方法。本标准适用于棕榈油、乳酪、饼干和薯条中反式脂肪酸含量的检测。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ５００９．６　食品中脂肪的测定ＧＢ／Ｔ５００９．４６　乳与乳制品卫生标准的分析方法ＧＢ／Ｔ５４１３．３　婴幼儿配方食品和乳粉　脂肪的测定３　检测方法３．１　方法提要油脂试样或试样经石油醚提取所得的脂肪直接用配有氘化三甘氨酸硫酸酯（ＤＴＧＳ）检测器和水平衰减全反射（ＨＡＴＲ）附件的傅立叶变换红外光谱仪测定，根据反式脂肪酸标准曲线校正，计算样品中反式脂肪酸在总脂肪中所占的百分比含量。３．２　试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯。３．２．１　石油醚（沸程３０℃～６０℃）。３．２．２　无水硫酸钠。３．２．３　三油酸甘油酯标准品：纯度≥９９％。３．２．４　三反油酸甘油酯标准品：纯度≥９８％。３．２．５　标准溶液：准确称取三反油酸甘油酯犡ｇ和三油酸甘油酯（０．３－犡）ｇ（精确至０．０００１ｇ）于５ｍＬ烧杯，其中犡分别为０．０１５０，０．０３００，０．０６００，０．０９００，０．１２００，０．１５００，０．１８００，此混合标准液反式脂肪酸含量分别为５．００％，１０．００％，２０．００％，３０．００％，４０．００％，５０．００％，６０．００％。冷冻保存，有效期为６个月。３．３　仪器和设备３．３．１　傅立叶变换红外光谱仪：配有ＤＴＧＳ检测器和ＨＡＴＲ附件。３．３．２　分析天平：感量为０．００１ｇ及０．０００１ｇ。３．３．３　恒温水浴锅。３．４　测定步骤３．４．１　非油脂样品脂肪含量的测定根据不同食品的类别，分别按ＧＢ／Ｔ５００９．６、ＧＢ／Ｔ５００９．４６或ＧＢ／Ｔ５４１３．３的方法测定其脂肪含量。３．４．２　样品前处理３．４．２．１　油脂样品：可直接测定。若油脂样品呈现浑浊或絮状，则说明其中含有少量水分或杂质。可１犛犖／犜２３２６—２００９加入适量无水硫酸钠搅拌并离心保证获得澄清脂肪。３．４．２．２　可直接提取脂肪的非油脂样品：根据样品的脂肪含量，称取适量经粉碎的样品（使提取所得脂肪的量为１ｇ～２ｇ），用石油醚浸泡并搅拌，经滤纸过滤于烧瓶中，提取液于３０℃水浴旋转蒸发至干，得到脂肪。３．４．２．３　不可直接提取脂肪的非油脂样品（如乳制品等）：可用３．４．１获得的脂肪测定。３．４．３　测定３．４．３．１　仪器条件ａ）　波数范围：１０５０ｃｍ－１～９００ｃｍ－１；ｂ）　分辨率：４ｃｍ－１；ｃ）　扫描次数：３２次或６４次。３．４．３．２　样品测定油脂样品或由非油脂样品提取所得的脂肪置于６０℃水浴保温熔融后，立即吸取少量样品直接加到ＺｎＳｅ晶体上，并使其充满整条晶体，即刻采集其红外吸收光谱图，用标准曲线校正得到反式脂肪酸占脂肪的百分含量。３．４．３．３　标准曲线制作标准溶液按３．４．３．２样品测定步骤操作。以标准溶液中三反油酸甘油酯的百分含量（％）为犡轴，红外光谱图中９６６ｃｍ－１处反式脂肪酸特征峰（参见附录Ａ）的峰面积为犢轴建立一元线性回归方程。４　结果计算和表述样品中反式脂肪酸的质量分数犡按式（１）计算：犡＝犮×犽…………………………（１）　　式中：犡———样品中反式脂肪酸的质量分数，％；犮———从标准曲线得到的反式脂肪酸占脂肪的质量分数，％；犽———样品中脂肪所占的质量分数（若为纯油脂样品，则犽＝１）。５　测定低限、测定范围、回收率和精密度５．１　测定低限和测定范围本方法的测定低限为５％（质量分数，以脂肪计），本方法的测定范围为５％～６０％（质量分数，以脂肪计）。５．２　回收率和精密度本方法的三个水平的样品添加回收率和精密度的实验数据见表１。表１　食品及油脂样品添加回收率样品名称添加水平／％回收率／％精密度（ＲＳＤ）／％棕榈油５．０８７５．４～８３．３３．６１０．０３９０．５～９８．２３．２２０．１５９８．３～１０２．８１．６乳酪５．１０１００．２～１１７．１５．５１０．０９９９．８～１０８．５３．３１９．９６９６．７～１０４．４２．８２犛犖／犜２３２６—２００９表１（续）样品名称添加水平／％回收率／％精密度（ＲＳＤ）／％饼干５．００９１．４～１００．０３．３９．９９９１．１～９８．７２．７２０．２２９１．２～９８．９３．４薯条５．００６８．４～７９．２３．３９．９５８０．６～８９．７２．７２０．１８８９．０～９４．０１．６３犛犖／犜２３２６—２００９附　录　犃（资料性附录）三反油酸甘油酯标准品红外光谱图图犃．１　三反油酸甘油酯的红外光谱图４犛犖／犜２３２６—２００９犉狅狉犲狑狅狉犱犃狀狀犲狓犃狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳狋犺犲犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲’狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犛犺犪狀犵犺犪犻犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犖犻犡犻狀犔狌，犎犪狀犔犻，犣犺狅狌犢犪狅，犌狌狅犇犲犺狌犪，犣犺狌犑犻犪狀．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狉狅犳犲狊狊犻狅狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犳狅狉犲狀狋狉狔犲狓犻狋犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱狇狌犪狉犪狀狋犻狀犲狆狉狅犿狌犾犵犪狋犲犱犳狅狉狋犺犲犳犻狉狊狋狋犻犿犲．５犛犖／犜２３２６—２００９犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪狀狊犳犪狋狋狔犪犮犻犱狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳犪狀犱狅犻犾狊—犉犜犐犚犿犲狋犺狅犱１　犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犉狅狌狉犻犲狉狋狉犪狀狊犳狅狉犿犪狋犻狅狀犻狀犳狉犪狉犲犱狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳狋狉犪狀狊犳犪狋狋狔犪犮犻犱狊．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳狋狉犪狀狊犳犪狋狋狔犪犮犻犱狊犻狀狆犪犾犿狅犻犾，犮犺犲犲狊犲，犮狅狅犽犻犲犪狀犱犳狉犲狀犮犺犳狉犻犲狊狊犪犿狆犾犲狊．２　犖狅狉犿犪狋犻狏犲狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊犜犺犲犳狅犾犾狅狑犻狀犵狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狊犮狅狀狋犪犻狀狆狉狅狏犻狊犻狅狀狊狑犺犻犮犺，狋犺狉狅狌犵犺狉犲犳犲狉犲狀犮犲犻狀狋犺犻狊狋犲狓狋，犮狅狀狊狋犻狋狌狋犲狆狉狅狏犻狊犻狅狀狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱．犉狅狉犱犪狋犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊，狊狌犫狊犲狇狌犲狀狋犪犿犲狀犱犿犲狀狋狊狋狅，狅狉狉犲狏犻狊犻狅狀狊狅犳，犪狀狔狅犳狋犺犲狊犲狆狌犫犾犻犮犪狋犻狅狀狊犱狅狀狅狋犪狆狆犾狔．犎狅狑犲狏犲狉，狆犪狉狋犻犲狊狋狅犪犵狉犲犲犿犲狀狋狊犫犪狊犲犱狅狀狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犲狀犮狅狌狉犪犵犲犱狋狅犻狀狏犲狊狋犻犵犪狋犲狋犺犲狆狅狊狊犻犫犻犾犻狋狔狅犳犪狆狆犾狔犻狀犵狋犺犲犿狅狊狋狉犲犮犲狀狋犲犱犻狋犻狅狀狊狅犳狋犺犲狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狊犻狀犱犻犮犪狋犲犱犫犲犾狅狑．犉狅狉狌狀犱犪狋犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊，狋犺犲犾犪狋犲狊狋犲犱犻狋犻狅狀狅犳狋犺犲狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狉犲犳犲狉狉犲犱狋狅犪狆狆犾犻犲狊．犌犅／犜５００９．６　犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犪狋犻狀犳狅狅犱狊犌犅／犜５００９．４６　犕犲狋犺狅犱狅犳犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺狔犵犻犲狀犻犮狊狋犪狀犱犪狉犱狅犳犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狉狅犱狌犮狋狊犌犅／犜５４１３．３　犕犻犾犽狆狅狑犱犲狉犪狀犱犳狅狉犿狌犾犪犳狅狅犱狊犳狅狉犻狀犳犪狀狋犪狀犱狔狅狌狀犵犮犺犻犾犱狉犲狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犪狋３　犕犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀３．１　犘狉犻狀犮犻狆犾犲犗犻犾狊狅狉犉犪狋狊犲狓狋狉犪犮狋犲犱犫狔狆犲狋狉狅犾犲狌犿犲狋犺犲狉犳狉狅犿狊犪犿狆犾犲犪狉犲犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犪犉狅狌狉犻犲狉狋狉犪狀狊犳狅狉犿犪狋犻狅狀犻狀犳狉犪狉犲犱狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉犲狇狌犻狆狆犲犱狑犻狋犺犱犲狌狋犲狉犪狋犲犱狋狉犻犵犾狔犮犻狀犲狊狌犾犳犪狋犲犱犲狋犲犮狋狅狉（犇犜犌犛）犪狀犱犺狅狉犻狕狅狀犪狋狋犲狀狌犪狋犻狅狀狋狅狋犪犾狉犲犳犾犲犮狋犻狅狀（犎犃犜犚）犲狇狌犻狆犿犲狀狋．犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犮狌狉狏犲犿犲狋犺狅犱犻狊狌狊犲犱犳狅狉狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犿犲犪狊狌狉犲犿犲狀狋．３．２　犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱，犪犾犾狋犺犲狉犲犪犵犲狀狋狊狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲．６犛犖／犜２３２６—２００９３．２．１　犘犲狋狉狅犾犲狌犿犈狋犺犲狉（犫狅犻犾犻狀犵狉犪狀犵犲３０℃～６０℃）３．２．２　犃狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲．３．２．３　犛狋犪狀犱犪狉犱狊狅犳犵犾狔犮犲狉犻狀犲狋狉犻狅犾犲犪狋犲：犘狌狉犻狋狔≥９９％．３．２．４　犛狋犪狀犱犪狉犱狊狅犳狋狉犻犲犾犪犻犱犻狀：犘狌狉犻狋狔≥９８％．３．２．５　犕犻狓狋狌狉犲狅犳狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊：犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺狋犡犵狋狉犻犲犾犪犻犱犻狀犪狀犱（０．３－犡）犵（犪犮犮狌狉犪狋犲狋狅０．０００１犵）犵犾狔犮犲狉犻狀犲狋狉犻狅犾犲犪狋犲犻狀犪５犿犔犫犲犪犽犲狉，狋犺犲犡犻狊犲狇狌犪犾狋狅０．０１５０，０．０３００，０．０６００，０．０９００，０．１２００，０．１５００，０．１８００．犜犺犲犮狅狀狋犲狀狋狊狅犳狋狉犪狀狊犳犪狋狋狔犪犮犻犱犻狀狋犺犲狊犲犿犻狓狋狌狉犲狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱狊犪狉犲５．００％，１０．００％，２０．００％，３０．００％，４０．００％，５０．００％，６０．００％．犓犲犲狆犳狉犲犲狕犻狀犵．犞犪犾犻犱犳狅狉狊犻狓犿狅狀狋犺狊．３．３　犃狆狆犪狉犪狋狌狊犪狀犱犲狇狌犻狆犿犲狀狋狊３．３．１　犉狅狌狉犻犲狉犜狉犪狀狊犳狅狉犿犪狋犻狅狀犐狀犳狉犪狉犲犱犛狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉：犈狇狌犻狆狆犲犱狑犻狋犺犇犜犌犛犱犲狋犲犮狋狅狉犪狀犱犎犃犜犚犪犮犮犲狊狊狅狉狔．３．３．２　犃狀犪犾狔狋犻犮犫犪犾犪狀犮犲：狑犻狋犺犪犮犮狌狉犪犮狔狅犳０．００１犵犪狀犱０．０００１犵．３．３．３　犜犺犲狉犿狅狊狋犪狋犻犮狑犪狋犲狉犫犪狋犺．３．４　犘狉狅犮犲犱狌狉犲３．４．１　犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犪狋犮狅狀狋犲狀狋犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳犇犲狋犲狉犿犻狀犲狋犺犲犳犪狋犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅犌犅／犜５００９．６，犌犅／犜５００９．４６，狅狉犌犅／犜５４１３．３．３．４．２　犛犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀３．４．２．１　犗犻犾狊：犇犲狋犲犮狋狋犺犲狊犪犿狆犾犲犱犻狉犲犮狋犾狔．犜狉犲犪狋狋犺犲犿犲犾狋犻狀犵狅犻犾狊犪犿狆犾犲狅狉狋犺犲犲狓狋狉