X年粒度仪培训

Apromiseforabetterlife2013年实验室管理部研发中心培训专用模板粒度测试基本知识宣讲人：李福祥时间：2019/9/15术语与定义•颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体，是组成粉体的基本单元。颗粒分类粒径纳米颗粒1-100nm亚微米颗粒0.1-1um微粒、微粉1-100um细粒、细粉100-1000um粗粒大于1mm颗粒的形状及其粒度由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。颗粒的大小叫做粒度等效粒径只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球型颗粒。如果我们说有一个50μ的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。在颗粒粒度测试领域,对非球形颗粒,通常以等效粒径(一般简称粒径)来表征颗粒的粒径。等效粒径的种类及测试方法等效筛分径(筛分法的粒径)等效沉速径(沉淀法的粒径)等效投影面积径(显微镜法的粒径)等效体积径：(光学法的粒径)。怎样求球的体积?h实验：排液法测小球的体积h实验：排液法测小球的体积h实验：排液法测小球的体积h实验：排液法测小球的体积h实验：排液法测小球的体积h实验：排液法测小球的体积h实验：排液法测小球的体积hH小球的体积等于它排开液体的体积实验：排液法测小球的体积等效粒径的准确性需注意的是基于不同物理原理的各种测试方法,对等效粒径的定义不同,因此各种测试方法得到的测量结果之间无直接的对比性。等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。激光粒度仪测试数据常识粒度没有真值，测试结果都是相对等效值，不存在谁更准的问题。测试结果的细微差别是允许存在的如有强烈的要求，可以对测试结果人为修正，让不同类型仪器的测试值趋近。粒度分布及表达方法•粒度分布的常用表达方法：数量分布体积分布光强分布•用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占试样总量的百分比称为粒度分布。表达方法的差异•只含两种粒径（5nm和50nm）、但每种粒子数量相等的样品。表达方法选择•一般地，激光法和沉降法得到的粒度分布数据是体积（或重量）分布；•图象法和库尔特法得到的粒度分布是数量分布。尺寸(cm)数量数量百分数体积百分数10-100070000.299.961-10175000.50.030.1-1350000099.30.01合计3524500100100粒度分布的表示方法（软件中）通常用表格法和图形法来表示粒度分布。表格法就是用列表的方式给出某些粒径所对应的百分比的表示方法，通常有区间分布和累积分布；图形法是用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。•频率分布每个粒径区间间隔内颗粒相对的、表示该区间含量的一系列百分数，叫做频率分布。•累计分布表示小于（或大于）某粒径的一系列百分数称为累计分布，累计分布是由频率分布累加得到的。粒度分布的表示方法粒级及其表示为了表示粒度分布，在粒度测试过程中要从小到大（或从大到小）分成若干个粒径区间，这些粒径区间叫做粒级。什么叫平均径平均径是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。通过体积分布得到的平均径叫体积平均径，比如D(4,3)就是体积平均径；通过面积分布得到的平均径叫面积平均径，比如D(3.2)就是面积平均径。此外还有长度平均径、个数平均径等。平均径也是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一。D50•也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。•如果一个样品的D50=5μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5μm的颗粒占50％，小于5μm的颗粒也占50％。D97•D97一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。仪器结构及测量原理测量原理总述•其原理是当纳米颗粒分散在液体中的时候，纳米颗粒在液体分子布朗运动的撞击下进行不规则的运动，颗粒越小，这种运动的速度越快，幅度越大；颗粒越大，运动速度越慢，幅度越小。•当激光束照射到纳米颗粒上的时候将产生脉动的散射光信号，这些光信号强度的变化率与颗粒的运动状态（速度和幅度）有关，也就与粒径有关，通过光电倍增管将这些脉动的散射光信号接收并转换成电信号，再通过数字相关器中进行处理，识别出有效的动态光散射信号，再经过特殊软件的反演处理，利用Stokes－Einstein方程计算得出纳米颗粒粒径及其粒度分布了。仪器结构光束照射时的现象原因分析CuSO4溶液Fe(OH)3胶体泥水形成一条光亮的通路无光亮通路产生溶液中粒子的直径很小，散射极其微弱胶体的直径较大，能使光波发生散射.胶体对光的散射无光亮通路产生溶液中粒子的直径很大，使光全反射硫酸铜溶液氢氧化铁胶体粒子小，全透射粒子较大，散射粒子很大，全返射•粒子会将光散射在一定角度下可以检测到多个散射光子叠加后的光信号测量原理•颗粒越小，比面积越大，遮光能力就越强。因此体积浓度相同的两种样品在激光粒度仪中，小颗粒会显示出更大的光学浓度。粒径与散射角度光强波动与粒径•瞬间光强不是固定值，在某一平均值下波动，但波动振幅与粒子粒径有关•某一时间的光强与另一时间的光强相关度相关函数散射光斑的密度与粒径•光强相关函数最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布粒径及分布Stokes-Einstein方程：Stokes-Einstein方程，定义了粒径与其布朗运动所致速度之间的关系。从原理的角度看影响因素影响重复性的因素有那些？（1）仪器或方法的稳定性。（2）样品是否充分分散以及样品分散状态的稳定性。（3）取样是否具有代表性。（4）操作过程是否规范。（5）环境（包括电压、温度等）因素。实验及影响因素样品池的清洗方法•仪器要求介质有很高的纯净度，样品池要非常清洁，所以在每次测试之前都要对样品池进行清洗，清洗步骤如下：将样品池放到含有洗涤剂的水中，捏住样品池的上下面，用专用样品池刷蘸上洗涤剂由里到外反复洗刷，将内外的粘附物彻底洗刷掉并用蒸馏水冲洗干净介质的一般要求介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。对介质的一般要求是：①不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化；②不与样品发生化学反应；③对样品的表面应具有良好的润湿作用；④透明纯净无杂质。可选作介质的液体很多，最常用的有蒸馏水和乙醇。特殊样品可以选用其它有机溶剂做介质。分散效果检查•光子数：光子数大小表征颗粒的浓度和散射光强度，常用的范围是20-40之间。•分散效果的检查方法：显微镜法：将分散过的悬浮液充分搅拌均匀后取少量滴在显微镜载物片上，观察有无颗粒粘结现象。分散剂•分散剂（英语：Dispersant）是一种加入悬浮液（通常是胶体）中的非表面活性聚合物或表面活性剂，主要目的是促进悬浮液中的粒子分离，避免产生沉降（英语：settling）或凝集（clumping）的情形。分散剂的作用原理（一）（1）分散剂使分散相和分散介质的表面张力降低表面活性剂使分散相和分散介质的界面张力降低,使液滴和乳胶粒的自然聚集的能力大大降低,因而使体系稳定性提高。但这样仅使液滴和乳胶粒有自聚集倾向，而不能彻底防止液滴之间的聚集。例如将鱼肝油分散在浓度为2％的肥皂水中，其界面自由能比纯水降低了90％以上.。分散剂的作用原理（二）（2）离子型分散剂的双电层静电排斥作用双电层是建立了静电力和扩散力之间的平衡。由于乳胶粒表面带有电荷，故彼此之间存在静电排斥力。而且距离越近排斥力越大，使乳胶粒难以接近而不发生聚集，从而使乳状液具有稳定性。带负电的乳胶粒双电层示意图+++++++_+++++___________乳胶粒固定层吸附层分散剂的作用原理（三）（3）非离子型分散剂的空间位阻效应乳化剂使液滴或乳胶粒周围形成有一定厚度和强度的水合层，起空间位阻的保护作用。这种空间位阻的保护作用阻碍了液滴或乳胶粒之间的聚集而使乳状液稳定具有空间位阻作用的水合层示意图乳胶粒分散剂•分散剂是指加入到介质中的少量的、能使介质表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿作用的物质。•不同的样品需要用不同的分散剂。常用的分散剂有焦磷酸钠、六偏磷酸钠等。•分散剂的作用有两个方面，其一加快“团粒”分解为单体颗粒的速度；其二延缓和阻止单个颗粒重新团聚成“团粒”。•分散剂的用量为介质重量的千分之二至千分之五。使用时可将分散剂按上述比例先加到介质中，待充分溶解后即可使用。（1）光强的重复性•同一个样品重复至少三次测试-光强误差应该在百分之几之内；•在连续测试过程中光强增强意味着:粒子聚集；•在连续测试过程中光强减弱意味着:粒子沉淀、粒子溶解；•在连续测试过程中光强无规则变化意味着:粒子不稳定(聚集或分离)。（2）z-均直径重复性•多次z-均直径的测试结果误差应在1%-2%之内•z-均直径增长意味着:粒子聚集、温度不稳定(粘度随时间变化)•z-均直径下降意味着:粒子沉淀、粒子溶解、温度不稳定(粘度随时间变化)（3）尺寸分布的重复性•对于尺寸分布结果应该检查分布峰的位置和包含的面积的重复性•如果分布没有重复性，建议重新测量，并将测试时间延长粒度测量的标准•GB-T19627-2005粒度分析光子相关光谱法•GBT19077.1-2008粒度分析激光衍射法•GB-T13220-1991细粉末粒度分布的测定声波筛分法•GBT10305-1988阴极碳酸盐粒度分布的测定离心沉降法•……………………….•目前国内在粒度测量方面制订很多标准。THEEND•敬天爱人关注安全•分享成长乐于奉献