分析方法汇编(培训资料)

稀土湿法冶炼基础知识培训资料（三）稀土分析方法汇编（内部资料严禁外传）广东富远稀土新材料股份有限公司二○○四年十一月一日本公司职工上岗培训材料稀土湿法冶炼基础知识（三）——稀土分析方法汇编广东富远稀土新材料股份有限公司组织编写生产技术部主编：韩旗英编写人员：韩旗英凌诚林永忠韩新福目录一、ICP使用和维护............................................................................................1二、草酸含量的测定...........................................................................................4三、混合稀土中硫酸根的测定...........................................................................5四、高纯氧化钇中氯根的测定...........................................................................7五、高纯氧化钇中酸溶性硅的测定...................................................................9六、P507、环烷酸皂化值的测定.....................................................................11七、P507、环烷酸酸值的测定.........................................................................12八、稀土碳酸盐、草酸盐烧失率的测定.........................................................13九、稀土料液中稀土浓度的测定.....................................................................14十、碱溶液中OH－浓度的测定........................................................................15十一、盐酸溶液浓度测定.................................................................................16十二、稀土总量的测定.....................................................................................17十三、水份测定...........................................................................................19十四、灼减量的测定.........................................................................................20十五、EDTA标准溶液的配制及标定.............................................................21十六、盐酸标准溶液的配制及标定.................................................................22十七、氢氧化钠标准溶液的配制及标定.........................................................23十八、混合稀土中Al2O3的测定.....................................................................24十九、水、盐酸、烧碱、草酸、碳铵中CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO等非稀土氧化物ICP光谱分析................................................................26二十、混合稀土全配方的分析.........................................................................28二十一、稀土杂质的分析.................................................................................30稀土湿法冶炼基础知识培训资料1一、ICP使用和维护为了保证等离子体发射光谱仪在最佳状态下运行，确保检测数据的准确，延长仪器的使用寿命，特制订如下的使用和维护规程。操作程序：1.开机前的检查1.1检查电源是否正常，应保证电源在220±5V。1.2检查气体压力是否在0.6MPa。1.3检查抽风系统工作是否正常。1.4检查水循环系统是否正常。2.开机程序（按下列顺序进行）2.1开启总电源。2.2开启主机电源。2.3开启计算机系统。2.4开启水循环系统。2.5开启抽风系统。2.6打开气体总阀。2.7开启仪器功率发生器。3.分析程序（按下列顺序进行）3.1在WindowXP界面点击ICP分析程序ICP.JY5.1图标，出现点火界面和分析程序的主界面。3.2在点火界面上检查水循环系统、抽风系统、功率发生器、气体等是否处于绿色正常状态。3.3点击点火按钮START。稀土湿法冶炼基础知识培训资料23.4点火成功后打开分析方法程序，按人机对话方式输入分析方法名称、分析元素、分析条件、标准样品含量，并保存。3.5打开分析执行程序，选择要分析的方法名称，按顺序选择搜峰、衰减、标准、样品。跳出分析界面。3.6点击分析终止按钮或回车，进行按搜（先吸入搜峰样）。3.7搜峰完成后，吸入高浓度标准样品，点击分析终止按钮或回车进行衰减分析。3.8吸入标准样（按顺序1、2号或2、1号）同上面的操作进行分析。3.9吸入样品（按顺序1、2……）同上面的操作进行分析。3.10打开标准线性按钮，观察所测定元素的线性是否合适、标准样品是否适合分析的要求，如果不适合则重新配制标准样品，重新选择分析条件，重新按上面的步骤测定，直到满意为止。4.结果的输出4.1全部分析完毕后，结果分析程序abort时，打开结果程序按顺序查找结果，并打印。4.2按输入的单位或取样量的不同进行结果换算或直接报出结果。5.关机操作5.1分析完毕后打开点火程序，点击Stop，进行熄火。5.2熄火后，关闭功率发生器。5.3关闭计算机系统。5.4关闭ICP电源。5.5关闭抽风系统、水循环系统、气体总阀。5.6关闭总电源。稀土湿法冶炼基础知识培训资料3注意事项：1.仪器恒温系统电源保持常开。2.室内温度保持在30℃以下。3.分析的样品不能带有明显的颗粒状物。4.分析样品和标准样品不能有任何沾污。5.分析过程中要经常观察仪器的功率、冷却气、护套气、等离子炬、反射功率是否正常，出现异常及时关机，寻找原因。6.要定时清洗需化器、炬管。稀土湿法冶炼基础知识培训资料4二、草酸含量的测定1、方法要点用中和反应的原理。2、适用范围本厂生产中的草酸3、主要试剂及仪器（1）氢氧化钠标准溶液0.400mol/L。（2）酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。4、分析步骤用减量法称取1g试样（准至0.0002g），于250ml锥形瓶中，加入30ml无CO2水，使试样溶解，滴加2-3滴酚酞，以氢氧化钠标准溶液滴定至呈现淡粉红色，30s不褪色即为终点。5、计算草酸百分含量X=×100式中C为氢氧化钠标准溶液的浓度mol/LV1为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml0.06304为草酸(1/2H2C2O4·2H2O)的毫摩尔质量gm为试样的质量1稀土湿法冶炼基础知识培训资料5三、混合稀土中硫酸根的测定1、方法要点根据硫酸根与Ba+生成很稳定的硫酸钡沉淀，从而可用重量法测出硫酸根的含量。2、适用范围适用于混合氧化稀土。3、主要试剂及仪器（1）盐酸（d1.18）1:1。（2）H2O2（30%）。（3）甲酚红0.2%。（4）氨水（d0.9）。（5）氯化钡10%溶液。（6）硝酸银0.10mol/L溶液。4、分析步骤称取稀土氧化物5.000g于400ml烧杯中，用少许水润湿。加入1:1盐酸20－22ml，H2O22ml，在电炉上低温加热至试样溶解，溶液清亮，加热水至250ml，滴加甲酚红指示剂3-5滴，用氨水调至溶液橙黄色，再加入1:1盐酸2ml，在电炉上加热至沸，加入10%ARBaCl2溶液20ml。边加边搅拌静置12小时，用慢速定量滤纸在三角漏斗中过滤，沉淀用温热水洗涤（用0.10mol/l硝酸银检测）至无cl-离子，放入25ml瓷坩埚中，在电炉上灰化后，在高温电炉（马弗炉）中850℃燃烧45min，冷却后称重。5、计算试样SO42-%=×100式中W为BaSO4重量（g）G为试样重（g）稀土湿法冶炼基础知识培训资料60.4116为BaSO4换算成SO42-的换算因数6、注意事项若是氯化稀土或碳酸稀土，则折成氧化物量。稀土湿法冶炼基础知识培训资料7四、高纯氧化钇中氯根的测定1、方法要点在酸性介质中，氯根与硫氰酸汞作用，生成稳定的氯化汞，游离出的硫氰酸根与三价铁反应，生产红色络合物，借此进行比色反应。2、适应范围适用稀土氧化物。3、主要试剂及仪器（1）721分光光度计。（2）硝酸（d1.41）1+3。（3）硫氰酸汞0.35%乙醇溶液。（4）硝酸铁15%溶液。（5）5厘米比色皿。4、分析步骤称取试样2g于100ml平底烧杯中，加入已煮沸的GR1:3硝酸20ml，即盖上表面皿，轻轻摇晃至溶液清亮（若仍不能溶解清亮可稍加热，但不得煮沸，冷至室温；转至50ml容量瓶中。用水定容至刻度，吸取试液0.5-10ml二份分别加入25ml容量瓶中，一份加水至25ml刻度作补偿溶液，一份视吸取试样多少补加1：3GR硝酸2.85－4.00ml摇匀，加入0.35%硫氰酸汞乙醇溶液3.5ml摇匀，加入2.5ml，AR15%硝酸铁溶液用水稀至刻度摇匀，静置10min用721分光光度计在λ=460nm处以试剂空白校零（补偿液用水校零测定），5厘米比色皿测光，随样做试剂空白和带标准测定，试剂空白用水代替试液，加入1:3硝酸4.0ml，以下同试样操作，标准吸取30μgcl-标准溶液加入4.0ml·1:3硝酸，其余同试样操作。5、计算试样cl-（ppm）=12稀土湿法冶炼基础知识培训资料8式中E1测得试样吸光度减去补偿溶液吸光度后的值β试样总体积与吸取试样的倍数E2为所测标准溶液的吸光度G为吸取cl-标准的量(μg)W为称取试样重量（g）6、注意事项（同高纯钇中酸溶性硅的测定之5注意事项）稀土湿法冶炼基础知识培训资料9五、高纯氧化钇中酸溶性硅的测定1、方法要点试样经酸溶解后，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸。抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，借此进行比色测定。2、适用范围本方法适用于稀土氧化物。3、主要试剂及仪器（1）721分光光度计。（2）3厘米比色皿。（3）盐酸（d1.18）1+2。（4）硫酸（d1.84）1+5。（5）钼酸铵5%溶液。（6）草酸（GR）1%与（4）混合。（7）抗坏血酸。4、测定步骤准确称试样2g于30mlF4氟塑料烧杯中加入1:2GRHcl14ml充分摇匀后，置于热水溶中加热溶解，溶液清亮后，冷却至室温，全部转移至50ml容量瓶中洗涤塑料烧杯，稀释至刻度，摇匀，即吸取试样0.5-10ml于塑料烧杯中，加入1:5GRH2SO40.4ml摇匀，加入AR5%钼酸铵溶液2.5ml摇匀