实验室认可评审员培训课程--学员练习册

实验室评审员培训班练习册2004-6-31/51实验室认可评审员培训课程学员练习册中国实验室国家认可委员会二OO四年六月实验室评审员培训班练习册2004-6-32/51目录练习一测量不确定度练习……………………………………………1-3练习二测量溯源性练习……………………………………………………4练习三合同评审练习………………………………………………………5练习四ISO/IEC17025标准场景练习…………………………………6-11练习五方法确认练习………………………………………………………12练习六质量手册评审练习……………………………………………13-28练习七不符合项和观察项练习………………………………………29-41练习八案例分析………………………………………………………42-50练习九授权签字人/关键技术经理的评价………………………………51实验室评审员培训班练习册2004-6-33/51练习一测量不确定度练习一．练习目的本练习第一部分的目的在于鼓励学员对自己的技术领域的某一检测/校准项目建立不确定度评估计划。在很多技术领域里，人们常说，“这个我们领域不能做”。通过本练习希望学员从侧面想想至少可以做哪些工作，以及需要哪些数据才可以做。练习第二部分是评价别人（相当于一个实验室）所做的不确定度评估实例是否足够充分。二．练习要求本练习由二部分构成。1．要求每名学员对自己熟悉的某种检测/校准方法起草不确定度的评估计划，写出你怎样评估其测量不确定度，你将采用什么方法来获得充足的数据，你需要什么数据。2．具有相同技术背景的学员之间可彼此交换评估程序，评价其是否符合ISO/IEC17025，是否将每个细节都考虑在内，评估是否合理，写出评审结论。指导教师将从学员中抽取适当人员进行课堂发言。实验室评审员培训班练习册2004-6-34/51练习二测量溯源性练习一．练习目的1．提高学员对校准证书的了解。实验室会向他们提供此类证书以示其溯源性。在提供的证书中有许多不能说明测量溯源性，它们有的来自ISO9002认证实验室，有的则是制造厂的声明。审核员必须能够快速判定哪种证书是可以接受的。2．对许多检测实验室而言，检测结果可能不能溯源到SI单位，而只能溯源到标准物质。当检测实验室难以获得有证标准物质时，这就需要考虑用来校准设备的自制标准物质的技术确认。二．练习要求1．根据场景1判断此种校准证书是否可以为检测实验室使用，以提供测量溯源性的证据。2．阅读场景2，确定场景所描述的材料是否是合适的标准物质，实验室是否可以用来校准GLC/MS？如果不可以，那么实验室还要做哪些进一步的工作？每个小组要报告自己的讨论结果，并做课堂发言。三．场景1．某实验室使用的“WPC300A型手表防水性能测试仪”是在全封闭的试验舱内检测手表，无法接入标准压力表对其试验压力进行校准，实验室找到一种能自动记录压力的“DEP-510C-N型数字潜水手表”作为量值传递物，放进试验舱，检测并记录试验压力，解决了无法对仪器的气压指示值进行自校准的难题。评审员要求实验室提供该潜水手表的量值溯源依据，实验室主任说，这种潜水表是在商场购买的，只有产品合格证。2．本场景是有关实验室分析食品及水样中的农残以确保样品符合法规的要求。灭虫威是一种要分析的农药，但是实验室不能从供应商那里得到“纯的”“标准”灭虫威来校准设备。实验室已有一些商业用高浓度灭虫威果园喷雾剂,它的活性成份是灭虫威。将其色谱层析后，再进行三次重结晶，实验室获得了干净的灭虫威白色结晶。熔点只比文献中说明的低了二度。实验室将所得＂纯品＂用高分辨率MS分析，样品似乎很纯净。然后实验室送了一部分样品到当地大学进行NMR（核磁共振）检测，这次样品同样显示纯净。然后，这种物质被用作基准标准物质来校准GC/MS（气质联用），实验室用这台仪器分析食品和水样提取物。实验室评审员培训班练习册2004-6-35/51练习三合同评审练习一．练习目的1.通过合同评审练习使学员进一步了解，合同评审不仅仅是简单地检查资源（人员、设备、材料、方法）是否完备，而是有更广泛的含义。ISO/IEC17025要求实验室理解客户的要求。请注意“要求（requirement）”与“想(want)”有所不同，标准中提出的是要求。在练习中，需要考虑业务要求以及接收工作的深层内涵。2．通过了解其他小组的合同评审结果，为学员提供一个评价合同评审的机会。二．练习要求本练习要求每名学员首先独自完成下列内容，然后参加小组讨论，每个小组汇总一份最终结果。小组之间相互交换最终结果，每个小组就另一组的评审结果与ISO/IEC17025的符合性进行评审，并报告评审结果。如果小组成员了解该场景所涉及的技术内容，还可就技术的有效性进行交流。1．阅读下列场景，将你认为合同评审中应包括的内容列表；2．将你小组的合同评审内容与其他组交换，评价其所做的合同评审是否符合ISO/IEC17025要求。三．场景描述根据质量目标，AAA实验室通过吸引外来业务增加业务总量。实验室要对外来新客户的来电做出答复。客户希望AAA实验室对进口产品进行一系列检测工作，该产品类似于母公司（AAA制造公司）生产的产品，但与之没有直接竞争关系。许多委托检测项目，AAA实验室在设备上有检测能力，然而，其中两个关键检测项目需要一种昂贵的电学测压元件，有了它，实验室就可以开展这两个项目的检测工作。虽然开始时新客户委托的检测工作量并不大，但是该客户已经表示，如果该进口产品占有一定的市场份额，那么今后委托的检测量会很大，也许会超过AAA实验室现有的全部工作负荷。注：此前，AAA实验室及其母公司（AAA制造公司）与这家委托检测业务的新客户均无业务来往。实验室评审员培训班练习册2004-6-36/51练习四ISO/IEC17025标准场景练习一．练习目的使学员熟悉ISO/IEC17025条款。二．练习说明每一个场景都是一个评审员在实验室评审期间可能遇到的情况。学员的任务是根据场景找出标准中对应的条款（如：场景为以知识保存为目的保留作废文件，正确的对应条款为4.3.2.2d）。请每个学员独立思考，分析每个场景在ISO/IEC17025中密切对应的条款，然后再参加小组讨论。在许多场景中，对应的条款可能多于一个，尽量标出最明确的条款。不要走极端。三．场景描述序号场景条款管理要求1实验室负责人声称要求一个文件化的程序来处理顾客投诉是不现实的。用他的话说：“每一个投诉是不同的，并且我们很少发生顾客对结果确实产生疑问的情况，如果有，都是由我亲自调查。”2实验室内部审核程序要求每个部门的领导每月对另外一个部门进行部分审核，审核计划确保每次审核涉及到质量体系的不同要素。3在前一个场景中，每次审核结果由质量负责人汇总，并在每月实验室管理层会议上提交讨论。4实验室评审时，评审员发现实验室存放几份已过时的程序复印件。这些程序没有标识表明他们是已过时的复印件。当询问这些已过时的程序时，实验室负责人说，这些程序是历史记录的一部分。5为了安全和负责，实验室已经设计了一个观察室，允许客户观察对他们样品的检测，而不必进入检测现场。实验室评审员培训班练习册2004-6-37/51序号场景条款6一个大规模的地球化学分析实验室，其顾客包括一些矿物勘探公司，最近该实验室雇用一名退休的地质学家作兼职质量控制员助理。实验室新成员聘用程序中没有表明这位地质学家也是上述勘探公司中某一个公司的兼职顾问。7某一年，实验室主任正在休年假时，实验室接到许多不常做的检测任务。一个部门负责人给实验室经理打电话问怎么做，因为实验室没有人确切的知道任何处理这种情况。8在询问有关化学药品和消耗品的采购程序时，实验室负责人在其公文柜中终于找到他通常使用的供应商清单，但承认此清单已有一段时间没有修订，且没有包括实验室现正在购买的所有材料。9由于压力测试机出了问题，检测实验室就将顾客委托检测的混凝土测试圆柱送给附近混凝土生产商的质量控制实验室检验。实验室经理承认他不知道那个实验室是否被认可，但是他知道在那儿工作的一些人，看上去有足够的知识。10公司提前退休一揽子计划的提议被实验室中九位资深专业检测人员中的七位接受，其中包括化学实验室主任和微生物实验室主任。这七人在随后的三个月内退休。11在对实验室评审时，评审员看到许多装有实验记录的纸箱堆放在楼房一端的楼道口，而此楼道口是一个指定的紧急出口。12当评审员查看到客户Ａ的实验室文档时，注意到实验室收到该客户的合同，但合同的要求没有被评审的记录。13实验室已经建立了一套意图启动预防措施的程序，但这些程序似乎仅强调问题发生以后情况的处理。14实验室主任想了解是否有必要分离技术管理者和质量主管的职能；他的实验室仅有五名员工，除主任自己以外，没有人可以被指定负责质量管理。15评审一家化学分析实验室时，评审员发现备品库中有许多化学试剂，当询问是否有验收记录时，实验室主任解释说：实验室的消耗品由物资部负责，并且这些试剂都是使用多年的常用试剂，对检测结果不会造成影响。实验室评审员培训班练习册2004-6-38/51序号场景条款16标准GB/T3521-95《石墨化学分析方法》的发布实施时间为1995年10月1日，并写明原GB3521-83《石墨化学分析方法》同时废止。而非金属材料科标准使用人得到使用GB/T3521095代替GB3521-83的书面通知时间为1998年5月18日。实验室质量手册11.3条款也规定：“实验室每年定期审核文件，包括第三层文件，以保证其现行有效性”。17在审核农畜实验室的记录和报告时发现，农畜实验室有时采用其他实验室的测试结果。查其档案，仅有实验室名称和联系人登记。实验室主任解释说：“对这些实验室的体系和技术能力进行过评估，委托范围和责任也是明确的，但未及时整理资料入档”。18评审一家工厂实验室，检查纠正措施记录时，问及如何进行不符合检测工作控制，实验室主任解释说：我们有文件规定，谁发现都有权停止不符合工作。19在评审中，评审员发现实验室的一名工作人员使用的方法手册上有手写更改。但这些更改未经过批准。技术要求20李新作为地质化学家工作了十几年，最近有一实验室短期聘用他做稀有金属的分析，这是他的专业特长。实验室主任决定，由于李新以前有这方面的检测经验，他一定有能力承担这些检测工作，不需要其他的培训了。21当询问培训记录时，实验室负责人回答实验室程序要求人事部保存所有的培训记录。22由于工作性质，实验室采用的许多检测方法是技术刊物上的方法发展为内部方法的。这些检测方法的制定和确认记录保留在实验室的技术资料室。23承担测定农残的实验室开始发现检验样品、控制样品和空白样品的结果异常高。实验室负责人发现农药正贮存在实验大楼的另一端，大楼使用同一空调系统。实验室评审员培训班练习册2004-6-39/51序号场景条款24在一个钻石评级实验室，评审员注意到多串珠宝钻石放在工作台上，没有加贴任何标识以标明它们的来源、质量和数目。实验室负责人当场声称这不是问题，因为她的大多数顾问是“老顾客”，并且识别那一个钻石属于谁是她自己的事务。25一个制造公司，在用的每台设备和机器已被指定了一个“工厂编号”，设备和机器的档案及维护记录都保留在由工厂负责人保管的登记册中。放在实验室中的主要设备情况也在这个登记册上。26在一个制造农用化学制品的公司的质量控制实验室，许多日常进行的简单物理检验（密度、粘度、水分含量）都没有文件化方法。评审中发现，在正常进行这些检验所需要的实验室检测技巧方面，技术人员正犯了一些非常明显而简单的错误。27实验室的每一个温度计有一小纸条，粘贴在温度计的顶端，上面写着序号和最近的校准日期。28在评审钢材张力检测实验室时，检测人员测量试件直径所用的已校准的千分尺是刚从维护车间取回。一名技术人员在夜班从实验室“借走”了千分尺，因为他自己的千分尺已被损坏。29在评审中，评审员要求检测人员测量其正准备做压力试验的六个圆柱的直径，发现六个圆柱中的三个超出压力试验方法中规定的允差。技术人员说，他没有责任检查客户生产和提供的圆柱。30在评审中，评审员询问检测完成后对