标准溶液培训XXXX

2013年3月7日标准滴定溶液的制备和标定GB/T601-20021、标准滴定溶液的配制和标定的一般要求2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期4、标准溶液参考有效期5、有效数值修约目录除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按照GB/T603—2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682—2008中三级水的规格。除高氯酸外均指20℃时的浓度，在标准溶液的标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正，标准溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正1、一般要求在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min～8mL/min。称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量（十万分之一天平）；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量（万分之一天平）。制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。1、一般要求本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出。本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。标准滴定溶液的浓度小于等于0.02moL/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。1、一般要求除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。1、一般要求标准滴定溶液配制实例1标准滴定溶液配制实例2标准滴定溶液配制实例3氢氧化钠标准滴定溶液配制称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，按下表的规定的量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]mol/L氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.42、几种常见标准滴定溶液的配制和标定氢氧化钠标准滴定溶液[4.1]标定按下表的规定称取于105℃—110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/(mol/L）工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量，m/g无二氧化碳水的体积V/mL17.5800.53.6800.10.75502、几种常见标准滴定溶液的配制和标定氢氧化钠标准滴定溶液[4.1]计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，计算公式如下:式中m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H404)=204.22]121000()()mcNaOHVVM2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定盐酸标准滴定溶液[4.2]配制按下表的规定量取盐酸，注人1000mL水中，摇匀。盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]mol/L盐酸的体积V/mL1900.5450.192、几种常见标准滴定溶液的配制和标定盐酸标准滴定溶液[4.2]标定按下表的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.22、几种常见标准滴定溶液的配制和标定盐酸标准滴定溶液[4.2]计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：式中m——无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1——盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Na2CO3)=52.994]121000()()mcHCLVVM2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.6]配制[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤。标定称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min，加150mL水(15℃-20℃)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.6]计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:式中m——重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g);V1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(K2Cr2O7)=49.031]223121000()()mcNaSOVVM2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定高锰酸钾标准滴定溶液[4.12]配制[c(KMnO4)=0.1mol/L]称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min,冷却。于暗处放置两周后过滤，储存于棕色瓶中。标定称取0.25g于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液(8十92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定高锰酸钾标准滴定溶液[4.12]计算硫高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C(KMnO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:式中m——草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1——高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Na2C2O4)=66.999]41211000()5()mcKMnOVVM2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液56789+1.38+1.38+1.36+1.33+1.29+1.7+1.7+1.6+1.6+1.5+1.9+1.9+1.8+1.8+1.7+2.3+2.2+2.2+2.1+2.01011121314+1.23+1.17+1.10+0.99+0.88+1.5+1.4+1.3+1.1+1.0+1.6+1.5+1.4+1.2+1.1+1.9+1.8+1.6+1.4+1.21516171819+0.77+0.64+0.50+0.34+0.18+0.9+0.7+0.6+0.4+02+0.9+0.8+0.6+0.4+0.2+1.0+0.8+0.6+0.4+0.2不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液2021222324+0.00-0.18-0.38-0.58-0.80+0.0-0.2-0.4-0.6-0.9+0.0-0.2-0.4-0.7-0.9+0.0-0.2-0.5-0.7-1.02526272829-1.03-1.26-1.51-1.76-2.01-1.1-1.4-1.7-2.0-2.3-11-1.4-1.7-2.0-23-12-1.4-1.7-2.0-2.33031323334-2.30-2.58-2.86-3.04-3.47-2.5-2.7-3.0-3.2-3.7-2.5-2.7-3.0-3.3-3.6-2.6-2.9-3.2-3.5-38不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液3536-3.78-4.10-4.0-4.3-4.0-4.3-4.1-4.4注1：本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。注2：表中带有“+”、“-”号的数值是以20℃为分界。室温低于20℃的补正值为“+”，高于20℃的补正值均为“-”注3：本表的用法：如1L盐酸溶液[c(HCL)=0.1mol/L〕由35℃换算为20℃时，其体积补正值为-4.0mL,故40.00m1换算为20℃时的体积为:204.04040.0039.84()1000VmL分析仪器常用玻璃仪器试样预处理设备检定仪器及检定周期仪器设备的期间核查要求3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期分析仪器气相色谱仪，配FPD、FID、ECD、NPD、TCD检测器液相色谱仪，配紫外可见、荧光、示差折光、二极管阵列检测器，柱后衍生装置气质液质紫外可见分光光度计原子吸收分光光度计原子荧光分光光度计等离子发射光谱仪（ICP）电位滴定仪，配符合电极PCR仪（基因扩增仪）全自动放射免疫测定仪酶标仪常用玻璃仪器烧杯锥形瓶碘量瓶圆（平）底烧瓶圆底蒸馏烧瓶凯氏烧瓶洗瓶量筒、量杯容量瓶酸式滴定管碱式滴定管微量滴定管自动滴定管移液管活塞式移液管抽吸移液管电动移液管器手动移液管器移液管的使用称量瓶细口瓶广口瓶广口瓶下口瓶滴瓶玻璃漏斗布什漏斗梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口试管普通试管具支试管平底试管离心试管比色管蛇形冷凝管直型球型空气冷凝管抽滤瓶表面皿玻璃研钵刚玉研钵磁研钵普通干燥器真空干燥器垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩埚普通蒸馏装置凯氏定氮装置试样预处理设备电子天平微波消解仪固相萃取仪旋转蒸发器仪干燥箱马弗炉（高温电阻炉）离心机水浴锅粉碎机均质机电热溶解装置检定仪器及检定周期紫外分光光度计、电子天平、酸度计1年气相、液相、气质、液质、原子吸收、原子荧光、ICP、电位滴定仪2年烘箱、马弗炉2年温湿度计3年滴定管、移液管、容量瓶、分样筛3年仪器设备的期间核查要求选择计量规程中的主要检定项目零点检查灵敏度准确度分别率测量重复性标准曲线线性仪器内置自校检查标准物质或参考物质测试比对仪器说明书列明的技术指标4、标准溶液参考有效期标准滴定溶液常温保存2个月浓度小于等于0.02mol