硅培训检测

太阳能级多晶硅的检测提纲1、太阳能级多晶硅国家标准2、多晶硅中氧浓度测量3、多晶硅中碳浓度测量4、多晶硅中的Ⅲ-Ⅴ族杂质含量测量5、多晶硅中金属杂质测量太阳能级多晶硅国家标准（报批稿）基于SEMI16-1296《硅多晶规范》标准，增加了基体金属杂质内容项目（一）太阳能级多晶硅等级指标（一）1级品2级品3级品N型电阻率，Ω·cm≥100≥40≥20P型电阻率，Ω·cm≥500≥200≥100少数载流子寿命，μs≥100≥50≥30氧浓度，atoms/cm3≤1.0×1017≤1.0×1017≤1.5×1017碳浓度，atoms/cm3≤2.5×1016≤4.0×1016≤4.5×1016项目（二）太阳能级多晶硅等级指标（二）1级品2级品3级品施主杂质浓度ppba≤1.5≤3.76≤7.64受主杂质浓度ppba≤0.5≤1.3≤2.7氧浓度，atoms/cm3≤1.0×1017≤1.0×1017≤1.5×1017碳浓度，atoms/cm3≤2.5×1016≤4.0×1016≤4.5×1016少数载流子寿命，μs≥100≥50≥30基体金属杂质，ppmwFe、Cr、Ni、Cu、Zn、TMI(Totalmetalimpurities)总金属杂质含量：≤0.01Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、TMI(Totalmetalimpurities)总金属杂质含量：≤0.1Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、TMI(Totalmetalimpurities)总金属杂质含量：≤0.2太阳能级多晶硅国家标准（报批稿）基于SEMI16-1296《硅多晶规范》标准，增加了基体金属杂质内容注：1，基体金属杂质检测可采用二次离子质谱、等离子体质谱和中子活化分析，由供需双方协商解决。2，基体金属杂质为参考项目，由供需双方协商解决。3,每个等级的产品应该同时满足本等级的要求，若某元素超出标准，则降为下一级。多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）红外吸收谱原理far-infrared:10-400cm-1(1000–30μm)mid-infrared:400-4000cm-1(30–2.5μm)near-infrared:4000-14000cm-1(2.5–0.8μm):WaggingTwistingRockingScissoringAntisymmetricalstretchingSymmetricalstretching多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）红外吸收谱原理mAmB利用同位素效应可以对键的类型进行确认多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）红外吸收谱原理A=ln(P0/P）T=P/P0P=P0exp(-A)=P0exp(-b)=P0exp(-cb)c=/=A/(b)A为吸收率absorbanceT为透过率为吸收系数(cm-1)absorptioncoefficent为吸收截面(cm2）absorptioncrosssectionc为杂质浓度(cm3)impurityconcentration多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）原理间隙氧所在的Si-O-Si键的红外吸收1107cm-1样品准备多晶硅料----区熔硅单晶----去除热施主----400m到4mm(一般2mm）硅片间隙氧的聚合物测试条件在室温下（275C），分辨率4cm-1n型大于0.1cm（室温），p型大于0.5cm（室温），避免自由载流子吸收硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法灵敏度[Oi]11016atom/cm3（双面研磨抛光）多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法[Oi]=3.141017=3.141017(p-b)(atom/cm3)TpTb（x为样品厚度）多晶硅中碳浓度测量（GB/T1558-1997）硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法原理替代碳所在的Si-C键的红外吸收607cm-1样品准备多晶硅料----区熔硅单晶----2mm硅片（双面研磨抛光）测试条件在室温下（275C），分辨率2cm-1或者77K，分辨率1cm-1大于0.1cm（室温），避免自由载流子吸收灵敏度[Cs]11016atom/cm3（室温），51015atom/cm3（77K）=[(1/b)ln(T0/T)]（b为样品厚度）[Cs]=1.01017(atom/cm3)300K[Cs]=4.51016(atom/cm3)77K多晶硅中碳浓度测量（GB/T1558-1997）硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法多晶硅中III、V杂质测量（SEMIMF1630-0704）低温傅立叶变换红外光谱法原理电子跃迁引起的红外吸收300-500cm-1316.039.2meV样品准备多晶硅料----区熔硅单晶----去除热施主----1–20mm硅片测试条件15K，避免自由载流子吸收分辨率1cm-1（FWHMP~1.1cm-1）浓度上限2.51014atom/cm3（5ppba)多晶硅中III、V杂质测量（SEMIMF1630-0704）低温傅立叶变换红外光谱法（双面研磨抛光）400-500cm-1多晶硅中III、V杂质测量（SEMIMF1630-0704）低温傅立叶变换红外光谱法多晶硅中III、V杂质测量（SEMIMF1630-0704）低温傅立叶变换红外光谱法（吸收峰的）多晶硅中III、V杂质测量（SEMIMF1389-0704）低温光致发光法杂质：B、P、As、Al（种类比低温红外少）浓度上限：51015cm-3（比低温红外约高20倍）电子空穴磷自由激子Efree束缚激子Ebound多晶硅中III、V杂质测量（SEMIMF1389-0704）低温光致发光法束缚激子发光强度/自由激子发光强度----与校准曲线对比---杂质浓度电阻率低温红外多晶硅中杂质的其他检测方法中子活化法(NeutronActivationAnalysis(NAA))入射中子目标原子核瞬间辐射的伽玛射线化合物原子核放射性原子核衰变而放出的伽玛射线衰变后的稳定原子核Beta粒子n（中子）p（质子）+e-最灵敏的杂质检测方法（0.0001ppbw)多成分同时测定功能（30-40种元素）多晶硅中杂质的其他检测方法中子活化法(NeutronActivationAnalysis(NAA))置于石墨容器中的多晶硅样品中子源只存在于有限的几个地方（使用极不方便）测试所需要的时间非常长（一到几个月）不能分析原子量小的元素，如B、C、O多晶硅中杂质的其他检测方法中子活化法(NeutronActivationAnalysis(NAA))多晶硅中杂质的其他检测方法酸浸取-ICPMS法（SEMIMF-1724-1104）电感性等离子体质谱（InductivelyCoupledPlasmaMassSpectroscopy,ICPMS）(6000C)ICP-MS所能检测的元素及其检测极限数据来源：PerkinElmer高灵敏度（ppt）高检测效率（3分钟分析35种元素）多晶硅中杂质的其他检测方法酸浸取-ICPMS法（SEMIMF-1724-1104）标准样品的准备至关重要（高超的实验技术，超洁净的环境）非常纯或者非常“脏”，产生记忆效应难于准确测磷（硅和氢的干扰）不能测C、O多晶硅中杂质的其他检测方法酸浸取-ICPMS法（SEMIMF-1724-1104）多晶硅中杂质的其他检测方法二次离子质谱（SIMS)法iongun(1or2)sample(3)sputter(4)ionlenses(5)filter(6)electronmultiplier(7,top)Faradaycup(7,bottom)CCDscreen(8).多晶硅中杂质的其他检测方法二次离子质谱（SIMS)法(ppb)多晶硅中杂质的其他检测方法辉光放电质谱（GDMS)法（SEMIPV1-0309）GDMS分析示意图多晶硅中杂质的其他检测方法辉光放电质谱（GDMS)法（SEMIPV1-0309）-nosamplepreparationppm多晶硅中杂质的其他检测方法辉光放电质谱（GDMS)法（SEMIPV1-0309）国内的GDMS:甘肃的金川镍钴研究设计院江西的塞维LDK上海的埃文思分析集团总结氧-----------------红外吸收光谱SIMS碳------------------红外吸收光谱SIMSIII、V族杂质----红外吸收光谱光致荧光光谱GDMSSIMS硼：ICP-MS金属杂质----------ICP-MSGDMSSIMS