科晓仪器培训班资料（一）

科晓仪器色谱培训班资料（一）气相色谱仪维护手册科晓仪器济南分公司色谱技术服务中心地址：济南市华能路19号446室中国(济南)留学人员创业园二期电话：[phone]转801传真：[phone]网址：杭州科晓化工仪器设备有限公司济南分公司色谱仪-金牌服务专业经营：色谱仪及其它实验室设备★GC1690型高性能气相谱仪全国范围2005年销量达350台★上海伍丰LC-100系列高效液相色谱仪一级经销商及售后服务点★上海精密科学仪器有限公司色谱及光谱产品华东、华中总代理及服务中心★兰化所毛细管柱及大连依利特液相色谱柱山东、河北、河南地区代理★上海海欣、上海科创、温岭福立、山东鲁南等色谱仪的经销及维修★上海雷磁、安亭、博迅、恒平、亚荣等厂家特约经销及维修点★岛津、安捷伦气液相色谱仪、普析通用光谱仪特约经销及维修点★国内外数十种实验室分析仪器销售及售后服务点★气、液相色谱仪配件及耗材供应站（批发和零售）新型的GC1690型气相色谱仪(科晓公司生产)1690型气相色谱仪是科晓仪器公司采用国际先进技术，整合国内气相色谱仪的优点，而研发出的最新一代气相色谱，具有优异的性能和极高的性价比，标志着国产仪器已经达到一个新的水平。上海精密科学仪器有限公司分析仪器(总代理)作为国产分析行业龙头老大，以市场导向、规范管理、品质领先、追求卓越为企业追高目标,为市场和新老客户提供值得信赖的优异产品。上海伍丰LC-100系统高效液相色谱仪(总代理)科晓公司作为上海伍丰LC-100系列S-HPLC智能全控制液相色谱仪总代理，为了将这款优异的新型产品介绍给更多的新老客户，特举行增值派送活动回报社会！科晓仪器----精诚服务联系电话：0531-8803236288034128技术服务中心:0531-88039532-809科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料关于使用的气体气体的纯度–根据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。内容越高的分析，所用的气体纯度越高。一般是填充柱分析用99.99%毛细管分析用99.999%程度。（详细须参阅操作说明书）须特别注意的事项●气体净化管的定期检查–去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等，由于用一段时间后去除能力减弱，须定期检查进行再生。●除氧–ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差，容易因氧化等而变坏，因此，应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。脱氧管须定期用氢还原进行再生。●来自空气压缩机的空气不是经常流量一定，流量变动会影响基线，因此，在流路途中增加硅胶管和用于控制流量的波纹管阀，使流量更稳定。●用NPD（氮磷检测器）时，必须使用气瓶高压空气。●最常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分离,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关重要的。●用FID（氢火焰离子化检测器）需把载气（以及燃气，助燃气）中的烃类化合物出去。●气体的流量可用皂沫流量计测定。科晓仪器----精诚服务联系电话：0531-8803236288034128技术服务中心:0531-88039532-809科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料进样垫的维护和检修警告！试样气化室温度降至50℃以下后,进行试样汽化室的维修。试样气化室处于高温时维修，容易烫伤。■维护、检修的时期在下列情况下，进行进样垫的检修和维护：●注入次数大致达100次（看进样垫的质量）时，进行定期更换●保留时间、面积的重复性变差时●检测出鬼峰时●仪器的基线波动，噪声干扰■检修点●漏气（载气泄漏是产生重复性变差的原因）●进样垫污染（进样垫污染是产生鬼峰的原因）■硅橡胶进样垫的调整在进行高灵敏度分析时，有时会因为来自硅橡胶进样垫的杂质作为鬼峰检测出来。产生这种情况时，请按以下所示的顺序调整硅橡胶进样垫。而且，硅橡胶进样垫的调整尽量在使用前进行，调整后放置时间太久，有可能再次附着杂质。（1）进样垫浸于己烷中，放置10-15小时。进样垫吸收己烷，膨胀近2倍，准备口大的带盖的容器。（2）进样垫取出放置到干净的容器内。因吸收己烷膨胀的进样垫容易损坏，操作时要小心。（3）在干净的大气中进行自然干燥。（4）干燥后，在130-150℃的柱温箱中热烘2小时。科晓仪器----精诚服务联系电话：0531-8803236288034128技术服务中心:0531-88039532-809科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料玻璃衬管的维护和检修警告！试样气化室温度降至50℃以下后,进行试样汽化室的维修。试样气化室处于高温时维修，容易烫伤。■维护、检修的时期在下列情况下，进行玻璃衬管的检修和维护：●在一系列分析开始前●保留时间、面积的重复性变差时●检测出鬼峰时●仪器的基线波动，噪声干扰■检修点●玻璃衬管的形状（形状异常时，无法进行正确的分析）●玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣（进些污染是产生重复性差或产生鬼峰的原因）●玻璃衬管的破损（破损是产生重复性差原因）●玻璃衬管内的石英棉（石英棉填装不当是产生重复性差原因）■玻璃衬管的清洗方法备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨压环卸下。1.去除石英棉上附着的进样垫渣将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。2.清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。科晓仪器----精诚服务联系电话：0531-8803236288034128技术服务中心:0531-88039532-809科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料3.玻璃衬管内壁上的污垢严重时将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。■玻璃衬管的DMCS（二甲基氯硅烷化）处理现象:有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理：（1）玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜。（2）取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。（3）从甲醇中取出，凉干后，与硅烷等一起在干燥条件下保存。柱的良好用法1．柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低，这样可以延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声级。2．除去载气中氧（特别是使用极性柱时）。---使用高纯度的气体（99.999%以上）---气瓶更换时特别注意不要混入空气---氧气净化器装在GC的前面科晓仪器----精诚服务联系电话：0531-8803236288034128技术服务中心:0531-88039532-809科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料3.不要使难于挥发的成分进入柱内。---充分做好试样的前处理---使用柱衬管和石英棉---安短的前置柱，一次性使用（只毛细管柱）毛细管柱的维护（维护方法）--除去柱内残留的难于挥发的成分1.柱的老化柱温度上升到柱的最高使用温度，使高沸点成分气化驱除。（进行1~2小时，柱的检测器一侧连接不变的状况下监视基线。）2.除去受污染的柱入口部分因难于挥发的成分碳化，用上述方法不能除去时，在注入口侧切掉30~50cm。（使用可将柱切口切成直角的专用毛细管切割刀具）3.用溶剂清洗在柱内流动少量的有机溶剂，溶解高沸点成分后除去。（累计达数ml的己烷、氯仿、丙酮等，）注：毛细管柱的化学结合率通常不到90%，因此洗掉了未化学结合的液相部分，保留时间或分离效果有可能发生变化。科晓仪器----精诚服务联系电话：0531-8803236288034128技术服务中心:0531-88039532-809科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料FID的维护氢火焰离子化检测器（FID）的检修虽然根据使用条件不同而异，但是，经过长时间使用后，由于试样或液相蒸汽燃烧的生成物对电极部分（收集极或喷嘴的污染，因绝缘电阻下降而产生噪声或基线不稳定。发生这种情况时，清洗检测器可恢复到良好状态。但是由于FID是非常高灵敏度的检测器，如果清洗的方法不当或受清洗用溶剂污染，反而会因清洗使检测器状态变坏，务必注意。FID喷嘴部的检修FID喷嘴部在石英制的喷嘴尖端部装有带内径为￠0.3孔的金属喷嘴帽。这个内径为￠0.3的孔如被液相蒸汽等堵塞，或因石英喷嘴冲击等造成损坏时无法点火，即使点火，注入试样时也会马上熄灭，因此要经常确认石英喷嘴是否损坏，喷嘴帽的孔是否堵塞。喷嘴帽的孔堵塞时，可用比￠0.3细的金属丝进行清理。另外，在池座下部掉入杂物或尘埃、保温材料的碎片等时，FID的基线上出现针刺状的噪声，因此池座下部应经常保持清洁。☆FID的简单维护FID，因附着高沸点成分或污垢，检测器污染时，如前述需要清扫，但如只是轻度污染时可用下列方法恢复。1.FID点火。2.氢流量增到通常时的3倍。（通常压力为50kpa时设定为150kpa。）3.同样，空气流量也增至通常时的3倍。科晓仪器----精诚服务联系电话：0531-8803236288034128技术服务中心:0531-88039532-809科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料4.在3的状态下放置30分~1小时后，恢复到通常的设定。这种方法简单可行，1次试用这种方法后，如果FID未恢复正常时，建议进行清扫。另外，客户请不要自己更换喷嘴等做清扫以外的事。必要时，请与维修工程师联系。补充—发现FID的基线异常时，大多数是流路上的问题，请检查一下漏气或流量控制器和压缩机等。TCD的维护TCD作为气相色谱仪的检测器很早就存在，广泛用于气体分析，水分测定等。TCD是利用载气与成分的导热系数的差进行测定钨丝的电阻变化，因此，TCD的维护是不使钨丝损伤。这是一点。特别是检测器部分存在空气的状态下，钨丝通电流时，由于空气中的氧，会导致钨丝氧化。最新的装置为防止这点装有保护电路，但是为防万一，须确认检测器部分流动的气体完全置换成载气后钨丝再通电流。在TCD上的电流值根据TCD的温度和载气的不同有不同的上限。通常在此以上的电流时会损伤钨丝，因此必须遵守。另外，TCD的灵敏度虽然通的电流越大，灵敏度越高，但在电流值大的状态下持续分析时会缩短灯丝寿命。请注意不要升高到需要以上的电流值。其他情况，检测器温度设定很低或分析氯等腐蚀性气体时也会缩短钨丝寿命。若钨丝有损伤时，请与维修工程师及时联系！科晓仪器----精诚服务联系电话：0531-8803236288034128技术服务中心:0531-88039532-809科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料ECD的维护ECD是可以非常高灵敏度检测卤化物等亲电子性化合物的检测器，操作时须非常小心。1.使用的气体2.装置的准备气化室或柱必须事先充分老化。装在柱上的石墨压环也需使用经老化过的。温度设定时请在最初时上升检测器温度。【注意】为避免ECD池污染，检测器温度需比柱箱温度高20~50℃以上。【注意】1.柱箱比检测器升温快，气相色谱仪启动时，柱温箱温度，试样气化室温度请设定在室温附近。2.与其它检测器不同，ECD根据成分，检测灵敏度取决于检测器温度。定量分析时，每次设定应相同。3.分析时对试样的注意事项（1）来自生物的试样应尽量清洗干净后，导入气相色谱仪。（2）请不要使用四氯化碳或氯仿等强亲电子性化合物作溶剂。峰超过量程，需花费时间等待基线再稳定。4.装置的停止方法在装置停止时，也要注意先降柱温，再降检测器的温度以保证来自柱的液相或杂质在停止后不附上检测器。科晓仪器----精诚服务联系电话：0531-8803236288034128技术服务中心:0531-88039532-809科晓化工仪器有限公司色谱技术培训资料在使用液相量多的填充柱时，装置停止后让载气及尾吹气继续流动，使装置处于稳定状态下使用。【注意】1.装置长期停止使用时,务请关闭载气钢瓶总阀。2．ECD不使用时，也要把ECD池的柱接头堵死。利用尾吹气的气流，可使池和流路保持清洁。使ECD池保持更加清洁为了保持ECD池更加清洁的注意事项如下所示：1.使用耐热温度高的柱ECD池主要是由于附着柱的液相而污