聚酯培训资料

1第一章聚酯装置流程介绍18万吨/年聚酯装置是中国纺织设计院设计的国产化生产线,在工艺上以精对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)为原料，采用直接酯化连续缩聚的五釜工艺流程,装置设计负荷为日产500吨。该聚酯装置具有单系列生产能力大、生产弹性大、化工料品种少、原料消耗低、三废少等特点。在控制系统上，聚酯装置采用了先进的集中分散DCS控制系统，具有操作控制方便、人机联系好、功能齐全、可靠性高等特点。本聚酯装置的产品为半消光纤维级聚酯熔体及切片，可用于直接纺制涤纶长丝或短纤。聚酯生产装置包括主生产装置和辅助生产装置两大部分。主生产装置包括以下生产工序：（一）PTA卸料及输送（设PTA库房两座，两座库房面积共9800m2，贮存周期约25天）（二）浆料制备（三）酯化（第一、二酯化及工艺塔）（四）预缩聚（第一、二预缩聚，预聚物过滤及输送）（五）终缩聚（终缩聚、熔体输送及过滤）（六）切片生产、输送及包装（七）尾气淋洗（八）催化剂制备（九）消光剂制备辅助生产装置包括以下部分：（一）热媒站（配备单台热负荷800万大卡的热媒炉三台，两用一备）（二）罐区（设容积5000m3的乙二醇贮罐两个，贮存周期约52天；设容积1000m3的燃料油贮罐两个，贮存周期约32天。）（三）过滤器清洗（四）化验室聚酯装置主工艺流程图如下:去废水处理17R01接真空系统工艺塔13C01EG蒸汽喷射泵真空系统熔体去长丝熔体去切粒18P0116P01终缩聚14R01预缩Ⅱ预缩Ⅰ15R0112R01催化剂13R01酯化Ⅱ酯化Ⅰ11TA01浆料配制11P01TiO2悬浮液1121T0121T0217P0817T0321P01回用14E0114P0315E01接真空系统1717P0716F0118F01熔体去长丝预留EG动力蒸汽13P022外购原料PTA通过叉车将PTA贮存于PTA仓库,人工将PTA投入链板输送前的小料仓后,用链板输送方式将PTA送到聚酯大楼的日料仓。另一主要原料乙二醇贮存在罐区，用泵通过管线送入车间。催化剂三醋酸锑（或乙二醇锑）用桶装、消光剂二氧化钛用袋装运入聚酯大楼四楼。聚酯装置主要由催化剂配制、二氧化钛配制、浆料配制、酯化、缩聚、切片生产及包装等几个工序组成。酯化缩聚设置了五个反应器，其中两个是酯化反应器，两个是预缩聚反应器，一个后缩聚反应器。两个酯化反应器为立式搅拌釜，设内盘管加热，两台反应器共用一个分离乙二醇和水的工艺塔。第一预缩聚反应器为立式槽，不设搅拌装置，用液环真空泵产生真空。第二预缩聚反应器和后缩聚反应器为圆盘转子式，两个反应器共用一套三级乙二醇蒸汽喷射泵系统(它用液环泵作排气的)，在每个缩聚反应器和它的真空装置间设刮板冷凝器。在第二预缩聚反应器和后缩聚反应器之后分别设有熔体过滤器。从终缩聚反应器出来的熔体每天300吨供应长丝八条生产线，每天200吨供应另外的长丝四条生产线，其余大约有每天20--40吨熔体通过水下切粒机生产半消光切片，本装置配有两台切粒机，切出的切片通过干燥装置后，用气相脉冲输送方式将切片送至切片料仓，打包后出厂。辅助装置有：热媒(HTM)系统（主要由三台800万大卡的热媒炉组成）、过滤器清洗等辅助设施。本装置用液相热媒作反应器等设备、管线的加热和保温，共设置了十一个二次热媒回路，分别服务不同的使用点。聚酯生产中的每一段工序其作用分别简要说明如下：1、浆料配制原料PTA自PTA储存料仓采用星型给料器出料，通过振动筛去除夹带的异状物，质量流量计连续计量后，送入浆料调配槽。原料PTA和MEG以及催化剂溶液按规定比例连续送入浆料配制槽中，由特殊设计的搅拌器使之充分混合并配制为恒定摩尔比（MEG/PTA）的浆料，经浆料输送泵连续送入酯化反应器中。2、酯化反应酯化反应系统共设置两台酯化反应器。在第一酯化反应器中酯化率可以达到91%；第二酯化反应器后控制酯化率在96.5%左右。通过调节反应器的温度、压力和液位等，可以控制反应酯化率，同时保证装置的稳定运转。两个酯化反应器的汽相物采用一个工艺塔用于乙二醇回收。分离的重组分乙二醇回流到两个酯化反应器中。塔顶轻组分冷凝后，凝液用作塔的回流液，其余作为生产污水送污水预处理系统处理。3、预缩聚反应预缩聚反应系统共设置两台预缩聚反应器。第一预缩聚反应器的操作压力控制在100mbar左右，使用乙二醇蒸汽喷射泵和液环真空泵产生真空，并控制第二预缩聚反应器的操作压力在10mbar左右。并与终缩聚反应器共用乙二醇蒸汽喷射泵产生真空。在预缩聚反应器及其真空设备之间设置刮板冷凝器，采用乙二醇喷淋以捕集汽相中的乙二醇及夹带物。乙二醇凝液收集在液封槽中，以循环冷却水作为冷却介质，通过冷却器降低温度后循环使用。因乙二醇凝液中水含量较高，可送入酯化反应系统工艺塔中进行分离。第二预缩聚反应器采用齿轮泵出料，经预聚物熔体过滤器过滤后送入终缩聚反应器中。4、终缩聚反应3设置一台终缩聚反应器，终缩聚反应器中的操作压力控制在1mbar左右。通过控制真空度使熔体的聚合度达到指标要求。为控制终缩聚系统真空度，采用冷冻水作为乙二醇喷淋液的冷却介质。新鲜乙二醇加入在终缩聚反应器的刮板冷凝器、乙二醇蒸发器和液环真空泵组中。终缩聚反应器和乙二醇蒸汽喷射泵组气相凝液水含量较低，无需分离即可直接回用。该部分乙二醇和预缩聚系统经工艺塔分离后的乙二醇混合，可直接送到浆料配制槽用作浆料调配用。采用乙二醇蒸汽喷射产生真空，用液环泵作为它的排气级。通过调节补加在喷射泵吸入口的乙二醇蒸汽量，控制操作真空度。喷射泵组的第一级混合冷凝器的真空度在6mbar左右，第二予缩聚反应器的刮板冷凝器的未凝气引至这个混合冷凝器。设置乙二醇蒸发器，为喷射泵提供动力蒸汽。5、熔体分配及切片生产聚酯熔体采用齿轮泵出料和增压，经熔体过滤器过滤后，通过特殊设计的熔体分配系统，一部分送熔体直纺长丝装置，另一部分送切片生产系统铸带切粒。设置二条切粒生产线，当其中一台切粒机换刀维修时，另一台切粒机可承担全部负荷。聚酯熔体从铸带头挤出成型，采用除盐水作为冷却介质，通过换热器冷却循环使用。6、切片输送和包装设置一条气力输送线，采用密相输送方式，将切片从接收料斗输送到成品料仓储存和包装。设置切片料仓二台，切片自动包装系统一套。7、乙二醇分配及催化剂配制新鲜EG自原料及化工料罐区乙二醇储罐经EG输送泵送至聚酯装置本系统，过滤后分配至装置各用户。乙二醇锑作为缩聚反应的催化剂，采用间歇调配方式，从供料槽连续计量加入到浆料配制槽中。8、二氧化钛配制二氧化钛是纤维级聚酯切片常用消光剂。将二氧化钛配制成浓度较高的消光剂悬浮液，经研磨机研磨打碎聚集的大颗粒后，加入乙二醇稀释到工艺要求的浓度，再并经离心机分离其中大颗粒、过滤器过滤后，送入消光剂供料槽中，计量后连续送入第二酯化反应器。辅助生产装置1、PTA卸料及输送系统根据原料来源情况，外购袋装PTA采用叉车或桥式吊车卸料，并储存在PTA仓库。PTA采用叉车运输至卸料区，由防爆电动葫芦吊至PTA卸料口拆包卸料，送至聚酯装置PTA日料仓储存。2、过滤器的清洗采用水解法清洗聚酯装置预聚物和终聚物过滤器滤芯，既过热蒸汽解聚方式。过滤器芯先在解聚槽中用310℃过热蒸汽解聚24小时，然后是24小时热碱洗，24小时热水洗，在用5～10Mpa高压水洗，最后是超声波处理，鼓泡检验。3、一次热媒系统（热媒站）在三期聚酯工程的热媒站增设三台8,000,000kcal/h热媒炉，两用一备为聚酯装置用户提供热源。热媒循环泵将恒定温度的热媒（~320℃）送至聚酯装置，4使用后温度降低的热媒通过循环管路回到热媒站，通常称该死循环系统的热媒为一次热媒。送至聚酯装置中每个供热回路循环的热媒称为二次热媒。通过调节进入每个二次回路的一次热媒量，可以控制二次热媒的温度，实现工艺上对每个设备不同温度的要求。4、原料及化工料罐区乙二醇贮罐：外购乙二醇采用乙二醇槽车运输，经乙二醇卸车泵卸料后，贮存于乙二醇贮槽中。设置2X5,000m3乙二醇贮罐二台，经乙二醇输送泵送至聚酯装置各用户。燃料油贮槽：外购燃料油采用燃料油槽车运输，经燃料油卸车泵卸料后，贮存于燃料油贮槽中。设置2X1000m3燃料油贮罐二台，经燃料油循环泵送至热媒站使用。5、分析化验设置分析化验室，用于中间产品和产品分析和化验。分析化验项目包括：特性粘度、外观、熔点、端羧基含量、色相、凝聚粒子、二甘醇含量、二氧化碳含量、灰分、铁含量、水分、百粒量、异型切片、粉末含量，以及催化剂和二氧化钛调制液分析，馏出水、熔体及循环乙二醇等。本装置有以下几个工艺特点：（一）采用低温工艺和较长的停留时间。尤其是使第一酯化反应器达到较高的酯化率，确保产品质量和装置稳定运行。本工艺的浆料摩尔比1.08，第一酯化反应器温度在260℃。与高浆料摩尔比(1.9～2.0)和高温(280℃)的酯化工艺比较，酯化反应器中乙二醇的蒸汽量较小，装置中分离乙二醇的工作负荷也较小，大大减少了这部分的能耗。（二）采用多段圆盘式缩聚反应器，并合理确定预缩聚反应器和终缩聚反应器的负荷分配，充分发挥终缩聚反应器圆盘转子的传质功能作用，实现单系列较大的生产能力。（三）乙二醇在系统内全部内循环，无需设置专用的乙二醇回收设施。（四）设置一个工艺塔并采用高效导向浮阀塔，除承担两台酯化反应器气相物的分离外，还在乙二醇全回用流程中承担缩聚反应器气相物的分离。（五）采用乙二醇蒸汽喷射方式产生真空，与水蒸汽喷射方式相比，能耗较低；乙二醇的蒸发潜热是水的40%，制作乙二醇蒸汽比水蒸汽的能耗低。本装置采用三级乙二醇蒸汽喷射，用液环泵作向大气的排气级，与其它装置用五级蒸汽喷射相比较，节省能量。在乙二醇蒸汽喷射系统中，用循环冷却水作冷却介质冷却喷淋液。而在水蒸汽喷射系统中，要求在第一级喷淋冷凝将汽相中绝大部分乙二醇冷凝，因此需要用冷冻水作冷却介质冷却喷淋液。本设计采用乙二醇蒸汽喷射系统不需用冷冻水作冷却（指17E03），相应就节省了制备冷冻水的能耗。蒸汽凝液中含水量少，经分离即可在装置中循环使用；污染小，避免了蒸汽喷射排放凝液因含乙二醇等有机物，而增大治理污染的负荷。（六）对真空系统的尾气，采用喷淋塔将尾气中的有害物质喷淋吸收，以减少对环境的污染。第二章聚酯生产基础知识第一节基本概念5一、低分子、高分子和聚合度涤纶分子是相当长的链状分子，在结构上是对称的苯环结构线性大分子。其分子式可表示为：HO[CH2CH2COOC6H4C00]nCH2CH2OH，因为分子结构中含有酯基-COO-，故称为聚酯纤维。涤纶分子链通常由1000个以上原子组成，分子量在约为20000--30000数量级，分子长度为1000--2000，所以涤纶是一种高分子物质，和高分子物质相比，对苯二甲酸和乙二醇的分子量，组成分子的原子数量及分子长度都是很小的，此类物质叫做低分子物质。涤纶分子之所以很长，是因为具有重复单元-CH2CH2COOC6H4C00-，该单元在分子中重复的个数n称为聚合度。在化学反应的不同阶段，n可以为1、2、3……，甚至数百数千以上，反应程度越高，n越大，分子链越长。我厂生产的聚酯其聚合度一般在103左右。二、粘度、特性粘度粘度是用来量度流体粘性大小的，它的物理意义是指流体内部摩擦力即粘性力。在绝对制单位中，粘度的单位用泊或厘泊表示，国际单位中为帕斯卡·秒(Pa·S)。在聚酯生产中，特性粘度是个很重要的产品质量控制指标。因为聚酯的特性粘度与分子量有直接关系。在本装置中，特性粘度以符号η表示，单位用dL/g表示，得出特性粘度与高分子物质的分子量之间有如下关系：bnMa)(这里的a和b为常数，对每一聚合物和每种溶剂都需要实验测定，Mn是某种聚合物的分子量。我厂生产的聚酯其特性粘度在0.640dL/g，数均分子量一般在20000左右。三、酯化反应和缩聚反应：酯化反应：缩聚反应：以对苯二甲酸和乙二醇为原料生产涤纶聚酯的化学反应可表示为：反应1是有机酸和醇的反应，由酸的羧基与醇的羟基相互作用生成了酯基和水，这类反应就叫酯化反应。反应2是由一种（或几种）低分子物质（如对苯二甲酸乙二酯）彼此化合生成一种高分子物质（如聚对苯二甲