气相色谱分析法-气相色谱法gaschromatog

气相色谱分析法2实验教程AnalyticalmethodofGasChromatography实验目的1.了解气相色谱仪的基本结构及其各部件的性能；2.掌握气相色谱仪的基本使用方法；3.了解理论塔板数、理论塔板高度及分离度的意义及其计算方法；4.了解载气流速对理论塔板高度的影响。用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离目的。气相色谱法实验原理的简介是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的主要部件载气系统（气路系统）进样系统分离系统（色谱柱）检测系统数据处理系统Filters/TrapsAirHydrogenGasCarrierColumnDatasystemSyringe/SamplerInletsDetectorsRegulatorsHRESET构成色谱仪的五个基本组成部分皆是相同的，它们是：载气系统：作为载气的气体很多，原则上说，只要没有腐蚀性，且不与被分析组分起化学变化的气体都可作为载气。常用的有H2、N2、He、Ar等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间，例如以热导池作检测器时，几乎都是采用氢气或氦气作载气，因为它们分子量小，热导系数大，粘度小，有利于提高检测灵敏度和分析速度。进样系统：气相色谱可以分析气体，也可以分析具有挥发性的液体或固体物质，对于沸点高或不择发性的物质，可采用衍生化或裂解的方法，将转化后的样品进行色谱分析。本实验用微量注射器作为液体样品的进样器，液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带入色谱柱。载气系统及进样系统分离系统（色谱柱）：色谱柱是气相色谱仪中的一个重要部件，柱的形状多为螺旋形，其材质可用不锈钢、玻璃、熔融石英。常将色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”，主要是因为柱填料和其柱温决定了色谱分离的成败。检测系统：检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。我们现在使用的检测器为氢火焰离子检测器。分离系统及检测系统气相色谱仪的流程气化室检测器色谱柱进样气相色谱仪N2H2燃气瓶实验器材和药品的准备微量进样器苯丙酮实验操作一．用纯苯和丙酮1：1配置后，进样0.4ml/次，计算两种物质的理论塔板数和分离度。二．在5种不同流速下：25、50、75、100、125ml/min。用纯苯进样0.2ml/次。计算相应的理论塔板高度，并得出最佳流速。顺序为N2→电→H2打开通风设备;打开N2;墙上总电源开关ON;稳压电源开关ON;数据记录仪电源开关ON;显示屏开关ON;气相色谱仪开关ON;设置工作条件;空气压缩机开关ON;打开H2;数据记录仪设定.仪器的启动气相色谱图基本信息在一张气相色谱图上，我们至少可以得到以下一些数据。保留时间：从样品注入汽化室到色谱峰峰顶所需的时间。色谱峰峰高、半峰高。色谱峰峰的底宽、半峰宽（半峰高处的宽度）。理论塔板数和理论塔板高度n=5.54（tR/Wh/2）2(n：理论塔板数；tR：保留时间；Wh/2：半峰宽。)H=L/n(H:理论塔板高度；L：柱长度（2m）单位：cm或mm。)•单位柱长的塔板数越多，表明色谱柱针对这个物质的分离效能越高。•用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。•当色谱柱长度一定时，塔板数n越大(塔板高度H越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。•用理论塔板数和理论塔板高度可以作为衡量柱效能的指标。*单位要一致，走纸速度：0.5cm/minR=2(tR2-tR1)/W1+W2(R：分离度；tR：保留时间；W：峰宽。)*单位要一致，走纸速度：0.5cm/min分离度塔板理论难以描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。色谱分离中的四种情况如图所示：①柱效较高，完全分离；②柱效较高，峰较窄，基本上完全分离；③柱效较低,但分离的不好；④柱效低，分离效果更差。R值越大，表明相邻两组分分离越好。一般说，当R1时，两峰有部分重叠；当R=1时，分离程度可达95%；当R=1.5时，分离程度可达99.8%。通常用R＞1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。药典规定：R＞2，色谱柱的分离效能为佳。载气流速与柱效---最佳流速H-u曲线与最佳流速：流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值，即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应载气流速u作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。仪器的关闭关掉H2；空气压缩机OFF；气相色谱仪电源OFF；数据处理仪OFF；稳压电源OFF；墙上总电源OFF；关掉N2；关掉通风设备。实验报告1.实验目的2.实验原理3.实验过程4.实验结论※思考题：1.理论塔板数及理论塔板高度的物理意义？2.最佳流速的物理意义？