基本操作及安全操作规程

基本操作及安全操作规程磨口玻璃器皿：此种仪器磨口接头易碎，没有韧性并且比较贵，在使用时学生必须熟悉下列注意事项：1、在磨口用活塞或润滑油处理之前，不要连接接头，若有聚四氟乙烯套管或聚四氟乙烯薄膜带，可用来代替润滑油，但有减压操作的容器的磨口必须用真空脂仔细涂好。2、在夹紧玻璃接头系统时，要记住接头是没有韧性的，所以要使每个接头都放得准确。安装的步骤是将夹子夹在仪器上的合适位置后，首先上紧夹子自身，然后在调节它在铁台上的高度，昀后将夹子连在铁台上，切忌使接头系统中存在张力。3、系统那些自身不能支住的部分必须严格的固定住。让仪器摆动或悬挂着而没有支持（特别是对于真空系统）是极其危险的。磨砂玻璃片：某些场合，用磨砂漏斗代替布什纳（Buchner）漏斗(简称布氏漏斗)进行过滤效果更好，如制GPC样，它们可免除细微的纸纤维沾污滤液的问题。这些滤片的孔径可以是不同的，细空的滤片只让昀小的颗粒通过，但过滤速度必然较慢。粗的滤片适应于许多沉淀聚合样品，因为它们聚集程度较高，可以很快将聚合物与母液分开。但是磨砂玻璃片较贵，易碎且易堵塞。不要用磨砂玻璃片过滤凝胶状的沉淀物，并且在用之前一定要将滤片清洗干净。清洗方法是先用发烟硝酸或热洗液浸泡数天，然后用清水洗净。烘箱：烘箱恒温室是用金属铁做的，若不小心使用是很容易受腐蚀的。一般烘箱不是防爆的（即加热系统与恒温室是相通的），因此烘箱不能用来加热腐蚀性、易挥发、易燃、易爆的样品。若样品中含有易挥发的溶剂较多时，也不能放到烘箱中，只有待用其它方法将溶剂基本除尽后才可放入。使用应谨慎，要考虑已在烘箱内的其它样品。所有放入烘箱内的样品应注明：属于号、样品内容、放入日期，以及其它特殊说明。烘箱中不能同时放入互相有影响及可发生反应的样品。使用烘箱时，要用一玻璃温度计指示恒温室的温度（温度计昀大量程要大于烘箱的昀高使用温度值），使用过程中恒温室门不要经常开关。真空系统：真空泵通过去除密闭系统中的气体造成低压。泵工作时，即使是少量的腐蚀性蒸气与泵的转动部分接触都会使泵损坏，因此用泵时必须装有一套保护系统，特别在化学实验中，泵的保护系统更显得必要。一般的保护系统为：1、单臂水银压力计；2、NaOH细粒干燥塔；3、无水CaCl2干燥塔；4、石蜡片干燥箱；5、安全瓶。这样一个系统在抽不同体系中的气体时可灵活增减系统中的吸收剂，特别对于有机物来讲，一般都采用石蜡片既其它有效物质来吸收。若待抽体系中有挥发性的碱性，可在保护系统中NaOH干燥塔后，CaCl2干燥塔前增加一个内装浓硫酸的气体吸收塔，让被抽气体通过酸液。通过上述保护措施，可使进入泵体的气体保持洁净和干燥。其安全使用规程为：1、检查泵内油量是否合适。2、检查所用电源是否合适（相数与电压）。3、检查泵的保护系统是否完善。4、正确地把保护系统和泵的气口相联。5、接通电源。6、慢慢关闭系统中安全瓶上的活塞，检查系统是否漏气。7、由系统中的压力计读出系统的压力，所需压力可由安全瓶上活塞调节。8、需停止抽气时，先适当慢慢打开活塞与大气相连（但若连有浓硫酸塔时，应先将保护体系前的三通活塞慢慢打开与大气相连，以免酸液倒流到NaOH干燥塔内），同时切断电源。9、将泵及保护系统的管路两端封好，放回原处。真空干燥装置：一般情况下，可将样品滩在表玻璃上放在通风橱中进行空气干燥。若预备除去大量牢固结合的溶剂或需要完全除去溶剂，使用真空烘箱是合适的。若仅需除去少量溶剂以得到一比经空气干燥后留下溶剂更少的样品，可用真空保干器。真空烘箱配有温度控制装置（不得随意变动）和两个活塞。干燥室是耐压的圆筒形，室门用四个碟旋柄坚固，如图所示：1、加热丝开关；2、温度调节器；3、指示灯；4、螺旋手柄；5、真空计；6、活塞；7、电源插头。使用规程：1、将开关1及温度调节器2置于非工作位置。2、将样品放入并把螺旋手柄旋紧（注意：旋紧时，要将相对的两手柄同时同程度旋紧，抽气后，旋柄还会松动，要随时旋紧，直至不松动为止）。3、关上三支两通活塞6中的通大气路而使烘箱接通真空系统。4、接好电源，把加热开关1放到通的位置，顺时针方向打开温度调节器旋扭2，红灯亮时表示开始加热。5、启动真空泵抽出气体，箱内压力（或真空度）可直接由真空计5读出。6、烘箱温度在将到所需要的温度时，可把温度调节器逆时针转回至红灯灭，绿等亮为止。几分钟后，可观察温度是否合适，如不合适，可继续调整。7、用完后，先把调节器2逆时针转回到零点，再把加热丝开关1放回断的位置，切断电源。8、将活塞6转到使干燥室与大气及真空系统均不相通的位置去掉真空系统。9、取样品时，要将旋紧手柄4放松（不要完全松开），再慢慢旋转活塞6使干燥室与大气相通（入箱气体昀好经过干燥管），待内外压力平衡后，再将旋柄松开。使用真空烘箱要注意，水分太多的东西不得放入箱内，剧毒、易燃、易爆及强腐蚀性东西不得放入箱内，使用温度不得超过150oC。烘箱工作时间较长或过夜时，必须有专人在场。对于含有大量水、溶剂或有腐蚀性气体的样品，必须尽快干燥时，可使用玻璃真空保干器。真空保干器通常用水泵而不是真空泵，只要通过水泵中水的流速有明显的差别，就可以认为水泵在正常地起作用，但在放去保干器内部的真空要小心。在打开保干器进气口活塞前，在进气口上放一片滤纸，活塞要慢慢打开而使进气冲力不大，否则快速冲进的空气将把保干器内干燥的粉末样品吹散。搅拌马达操作规程：搅拌马达一般可分两种：电动马达，气动马达。电动马达转速快，转动力矩小，适合于作为粘度低的液体的搅拌。而气动马达因转动力矩大，可用用较粘稠的物质的搅拌，如合成环氧树脂等反应中用。气动马达要配一套高压气源，并有调压装置，根据压力压力来调速。使用电动搅拌马达时要注意：1、必须根据负载的大小选择马达，严防超负载现象产生。2、马达与搅拌连接时，一般用一段弹力较大胶管连接较好，搅拌安装要正。3、在使用时必须连一调压器，以控制马达的转速（通常马达自带调速器，但多是分级调速，使用不便），速度要适中，绝不能生硬地用外力去减缓或阻止它转动，否则马达有将被烧坏的可能。4、在有水气、腐蚀性气体及辐射热很强的场所不能使用电动马达。5、使用时，温度必须控制在马达的使用温度范围之内，若超过必须立即停止使用，若马达在短期使用过程中有发热现象，也必须立即停止，由专人负责进行处理。6、马达运转时间不宜过长，一般5-6小时后需休息。7、马达应在干燥的地方保存，并且温度不要太高。真空蒸馏操作规程：当要蒸馏提纯的液体沸点较高或常压蒸馏时某些组分易发生化学变化时，通常采用真空蒸馏法，装置图如下：1、安装真空蒸馏仪器时，要先用配套、接口密封较好的磨口的真空蒸馏装置。2、真空蒸馏所用的克氏蒸馏瓶、冷凝器及接收瓶，均应选用硬质和耐压的玻璃仪器，克氏瓶的容积不要太大（一般500ml、1000ml为宜）。每次组装时，均需检查各件仪器是否有破损。3、蒸馏液内含有大量的低沸点物料时，需先于常压蒸馏使大部分低沸点蒸馏，使低沸点物驱近（此时也要使用毛细管进气，以防爆沸）。4、停止加热，关掉蒸馏体系与水泵之间的二通活塞，慢慢加大毛细管的进气量，至体系中的压力与外界压力平衡，去掉水泵，回收低沸点物，接上油泵，检查仪器各部分连接情况，使之密合。5、开动油泵，再慢慢关闭安全阀，与此同时也慢慢关闭毛细管上端的霍夫曼夹，直至达到适当的进气量为止。再观察压力计上的压力是否达到要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。6、待压力合乎要求时，再开动压力装置，升温速率要适当，浴温度不要太高（一般用油浴，油浴的温度高于蒸馏液沸点20-30度，难挥发的高沸点物在蒸馏后阶段可达30-50度）。7、当流出液沸点达到要求的沸点范围时，转动接受器，使流出液体流到另一个接受瓶。8、蒸馏完毕或中途因故停止蒸馏时须先移去热源，待蒸馏物冷却些，再逐渐（切忌太快）打开毛细管上的霍夫曼夹和安全活塞（注意不要让克氏瓶中的残留液倒入毛细管中），等压力计内之水银柱平稳下降时立即停止抽气，等系统内外压平衡后，拆开装置，把仪器清洗干净。9、有机液体不得蒸干。