YST 568.6-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法

ICS77.120.99H63中华人民共和国有色金属行业标准YSYS/T568.6—2008代替YS/T568.6—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法Chemicalanalysismethodsforzirconiumoxideandhafniumoxide-Determinationoftitamiumcontent－Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod2008-03-12发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T568.6—20081前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分:——第1部分氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法——第2部分铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第3部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法——第4部分铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法——第5部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第6部分钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法——第7部分磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法——第8部分氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第10部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法——第11部分镍量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法本部分为第6部分。本部分代替YS/T568.6-2006《氧化锆、氧化铪中钛量的测定》(原GB/T2590.6-1981)。本部分与YS/T568.6-2006相比主要变化如下：——工作曲线范围由0~120µg/50mL调整为0~150µg/50mL。——增加了“7.1重复性”条款。——增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：麦丽碧、戴凤英、张永进、刘天平、王木兰本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T2590.6-1981、YS/T568.6-2006YS/T568.6—20082氧化锆、氧化铪化学分析方法钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法1范围本标准规定了氧化锆、氧化铪中钛含量的测定方法。本标准适用于氧化锆、氧化铪中钛含量的测定。测定范围：0.005%～2.5%。2方法提要试样以硫酸、硫酸铵溶解（或用氢氟酸和硝酸分解，加硫酸冒烟赶去氢氟酸），加入草酸掩蔽主体锆、铪，以抗坏血酸消除铁的干扰。在硫酸介质中，钛与二安替吡啉甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处，测其吸光度。3试剂3.1硫酸铵。3.2盐酸(r1.19g/mL)。3.3硫酸(r1.84g/mL)。3.4氢氟酸(r1.13g/mL)。3.5硝酸(r1.42g/mL)。3.6二安替吡啉甲烷溶液(50g/L)：称取20克二安替吡啉甲烷,置于500毫升烧杯中,加入400毫升盐酸(1+24),加热并搅拌至完全溶解,冷却,过滤至棕色瓶中。3.7草酸溶液(100g/L)。3.8抗坏血酸溶液(10g/L):用时现配。3.9硫酸（1＋1）3.10钛标准贮存溶液：称取1.0000克金属钛[w(Ti)≥99.9%],置于250毫升铂皿中,加入少量水后慢慢滴加氢氟酸((3.4)使其溶解,再滴加硝酸(3.5)将低价钛完全氧化,加入10毫升硫酸(3.3),摇匀。在电炉上蒸发至冒白烟,取下。冷却,用水移入1000毫升容量瓶中,用硫酸(1+19)稀释至刻度。此溶液1毫升含1.00毫克钛。3.11钛标准溶液：称取25毫升钛标准贮存溶液(3.10),置于250毫升容量瓶中,加入15毫升硫酸(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含100μg钛。4仪器分光光度计5分析步骤5.1试料称取0.10或0.20g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于100毫升干烧杯中，加入2克硫酸铵(3.1)和2毫升硫酸(3.3),盖上表皿,在电炉上YS/T568.6—20083加热至试样完全溶解。[或将试料置于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，吹少量水，加入2毫升氢氟酸(3.4)和2毫升硝酸(3.5)，在电炉上微热使其溶解，加入2毫升硫酸(3.3)，继续加热至冒硫酸烟赶去氢氟酸。]冷却，加入7毫升草酸溶液(3.7)，稍稍加热。冷却，按表1移入容量瓶中。按表1分取试液，并补加硫酸（3.9）和草酸溶液（3.7）。表1钛的质量分数w/%试液总体积V0/mL分取试液体积V1/mL硫酸（1+1）体积V/mL草酸溶液(3.7)体积V/mL0.005~0.150全量——0.1~1.050103.25.61.0~2.510053.86.75.4.2加入1毫升抗坏血酸溶液(3.8)，摇匀。稍待片刻，加入4毫升盐酸(3.2)，15毫升二安替吡啉甲烷溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。打开瓶塞，于沸水浴中加热30min。5.4.3冷却后，按表2将部分溶液(5.4.2)移入吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钛量。表2钛的质量分数w/%吸收池l/cm1~2.510.1~120.005~0.135.4工作曲线的绘制移取0,0.10,0.30,0.50,0.70,0.90,1.20,1.50毫升钛标准溶液(3.11)，分别置于一组50毫升容量瓶中，加入4毫升硫酸(3.9)，7毫升草酸溶液(3.7)，以下按5.4.2进行。冷却后，将部分溶液移入吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式（1）计算钛的质量分数(%)：6100110()mVwTimV-××=×……………………………（1）式中:m1——自工作曲线上查得的钛量，µg；m0——试料的质量，g；V1——分取试液体积，mL；V0——试液总体积，mL。7精密度7.1重复性条款在在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：YS/T568.6—20084表3钛质量分数w/%重复性限r/%0.01040.00280.08010.00201.000.050注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。7.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4钛的质量分数w/%允许差/%Δ/%0.0050~0.00800.00060.0080~0.04000.00150.0400~0.1000.0060.100~0.5000.0100.500~1.000.031.00~2.500.058质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每月或每两月校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。