GB 04480-1

中华人民共和国国家标准食品添加剂胭脂红GB4480.1-94Foodadditive代替GB4480－88Ponceau4R━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂胭脂红的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于1－氨基萘－4－磺酸经重氮化后与2－萘酚－6,8－二磺酸钠偶合而成的染料。本品可添加于食品,作着色剂用。结构式：略分子式：C20H11N2Na3O10S3相对分子质量：604.48(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610化学试剂砷测定通用方法GB/T6682实验室用水规格GB8450食品添加剂中砷的测定方法3技术要求3.1外观:红色至深红色粉末。3.2鉴别:符合检验。3.3食品添加剂胭脂红的质量指标应符合下表要求：────────────────┬────────────────────│指标项目├────────┬───────────│胭脂红82│胭脂红60────────────────┼────────┼───────────含量,％(m/m)≥│82.0│60.0────────────────┼────────┴───────────加热减量(135℃±2),％(m/m)≤│10.0────────────────┼────────────────────水不溶物,％(m/m)≤│0.20────────────────┼────────────────────异丙醚萃取物,％(m/m)≤│0.30────────────────┼────────────────────副染料,％(m/m)≤│3.0────────────────┼────────────────────砷(As),％(m/m)≤│0.0001────────────────┼────────────────────重金属,(以Pb计),％(m/m)≤│0.001────────────────┴────────────────────4试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。4.1外观用目视测定。4.2鉴别4.2.1试剂和材料a.无水乙醇(GB/T678)；b.正丁醇(HG/T3-1012)；c.乙酸铵(GB/T1292)：100g/L溶液；d.氨水(GB/T631)：4＋96溶液；e.胭脂红标准样品：含量≥82.0％,≥60.0％。4.2.2仪器、设备a.分光光度计；b.层析滤纸：1号中速,150mm×250mm；c.层析缸：φ100mm×200mm；d.微量进样器：10μL。4.2.3分析步骤4.2.3.1称取0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,呈红色澄清溶液,试样微溶于乙醇,不溶于油脂,具有酸性染料的特性,能使动物纤维染色。4.2.3.2称取0.001g试样,溶于100mL乙酸铵溶液中,其昀大吸收波长为508±2nm。4.2.3.3取试样水溶液做纸上层析,其主色点的Rf值,应与标准样品相同。纸上层析条件：展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3。温度20～25℃。试验溶液浓度0.1g/100mL。试验溶液用量2μL。展开剂前沿上升限度：150mm。4.3胭脂红含量的测定4.3.1三氯化钛滴定法4.3.1.1方法提要在碱性介质中,染料中偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料的百分含量。4.3.1.2试剂和材料a.盐酸(GB/T622)；b.硫酸亚铁铵(GB/T661)；c.三氯化钛；d.柠檬酸三钠(HG/T3-1298)；e.硫氰酸铵(GB/T660)：200g/L溶液；f.硫酸(GB/T625)：1＋1溶液；g.重铬酸钾(GB/T642)：c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L标准溶液；h.三氯化钛标准溶液：c(TiCl3)＝0.1mol/L新配制的,配制方法见附录A(补充件)；i.钢瓶装二氧化碳。4.3.1.3分析步骤称取约5g试样,精确至0.0002g,溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加入柠檬酸三钠15g,水150mL,按图1装好仪器,在液面下通入二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。(图1略)4.3.1.4分析结果的表述胭脂红的质量百分含量(X1)按式(1)计算：V×c×0.1511x1＝───────-×100……………………………(1)50m×───-500式中：V——滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL；c——三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L；0.1511——1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(TiCl3)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的胭脂红质量；m——试料的质量,g。4.3.1.5允许差二次平行测定结果之差不大于1％,取其算术平均值作为测定结果。4.3.2分光光度比色法4.3.2.1方法提要将试样与已知含量的标样分别用水溶解后,在昀大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算出试样的含量。4.3.2.2试剂和材料胭脂红标准样品：含量≥82.0％,≥60.0％。4.3.2.3仪器、设备a.分光光度计；b.比色皿：10mm。4.3.2.4分析步骤a.胭脂红标样溶液的制备称取胭脂红标准样品0.500g,精确至0.0002g,溶于适量水中,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。b.胭脂红试验溶液的制备称量与操作方法同标准溶液的制备。c.操作将标样溶液和试验溶液置于10mm比色皿中,在508ｎm波长处用分光光度计测定各自的吸光度。以水作参比液。4.3.2.5分析结果的表述胭脂红的质量百分含量(X2)按式(2)计算：AX2＝───×Xs……………………(2)As式中：A——试验溶液的吸光度；As——标样溶液的吸光度；Xs——胭脂红标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。4.3.2.6允许差二次平行测定结果之差不大于2％,取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法,日常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4加热减量含量的测定4.4.1分析步骤称取约2g试样,精确至0.01g,置于已恒重的φ30～40mm的称量瓶中,在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。4.4.2分析结果的表述加热减量的质量百分含量(X3)按式(3)计算：m1-m2X3＝────×100……………………(3)m1式中：m1——试料干燥前的质量,g；m2——试料干燥至恒重后的质量,g。4.4.3允许差二次平行测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值作为测定结果。4.5水不溶物含量的测定4.5.1分析步骤称取约3g试样,精确至0.001g,置于500mL烧杯中,加入50～60℃水250mL使之溶解,用已在135±2℃烘至恒重的4号砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。4.5.2分析结果的表述水不溶物的质量百分含量(X4)按式(4)计算：m4X4＝───×100…………………………(4)m3式中：m4——干燥后水不溶物的质量,g；m3——试料的质量,g。4.5.3允许差二次平行测定结果之差不大于0.05％,取其算术平均值作为测定结果。4.6异丙醚萃取物含量的测定4.6.1试剂与材料a.异丙醚：异丙醚的预处理,见附录B(补充件)；b.盐酸(GB/T622)：2＋98,3＋7溶液；c.氢氧化钠(GB/T629)：5g/L、20g/L、100g/L溶液；d.硫酸亚铁(GB/T664)：c(FeSO4)：c(FeSO4)=0.1mol/L标准溶液；e.硫氰酸铵(GB/T660)c(NH4CNS)＝0.1mol/L标准溶液；f.三氯化钛标准溶液；c(1/3TiCl3)＝0.1mol/L溶液,溶液需新配制,配制方法见附录A(补充件)。4.6.2分析步骤称取约2g试样,精确到0.01g,用水100mL溶解后,试验溶液移入500mL分液漏斗中,加异丙醚40mL,摇动1min,静置分层,分出杂料水层,置于另一分液漏斗中,留存的异丙醚,每次用水25mL洗涤,共洗两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已知质量的150mL磨口锥形瓶中,第一次分出的染料溶液,加入100g/L氢氧化钠溶液2mL,用异丙醚40mL同上法进行第二次萃取,异丙醚液用5g/L氢氧化钠溶液25mL洗涤一次,每次用水250mL再洗涤两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中,第二次分出的染料水溶液,加入5mL盐酸溶液(3＋7),再用异丙醚40mL进行第三次萃取,异丙醚液用25mL盐酸(2＋98)洗涤一次,每次用水25mL再洗涤两次,合并三次异丙醚液,在80～85℃水浴中蒸去异丙醚,然后将锥形瓶置于温度为80～85℃的烘箱中,烘至恒重。同时以100mL水代替试验溶液,以相同方法做一空白试验。4.6.3分析结果的表述异丙醚萃取物的质量百分含量(X5)按式(5)计算：m6-m7X5=────×100………………………(5)m5式中：m6——萃取物的质量,g；m7——空白试验时萃取物的质量,g；m5——试料的质量,g。4.6.4允许差二次平行测定结果之差不大于0.05％,其算术平均值作为测定结果。4.7副染料含量的测定4.7.1方法提要用纸上层析法将各组分分离,洗脱,然后用分光光度法定量。4.7.2试剂和材料a.无水乙醇(GB/T678)；b.正丁醇(HG/T3-1012)；c.丙酮(GB/T686)：1＋1溶液；d.氨水(ＨT/T631)：4＋96溶液；e.碳酸氢钠(GB/T640)：4g/L溶液。4.7.3仪器、设备a.分光光度计；b.层析滤纸：1号中速,150mm×250mm；c.层析缸：φ240mm×300mm；d.微量进样器：100μL；e.纳氏比色管：50mL,具磨口塞；f.3号玻璃砂芯漏斗。4.7.4分析步骤4.7.4.1纸上层析条件展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3；温度：20～25℃。4.7.4.2试样洗出液的制备称取1g胭脂红试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加入适量水溶解后移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用微量进样器吸取200μL,均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上,成一直线,使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干,将滤纸放入层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下10mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止,取出层析滤纸,用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开(该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm×600mm的滤纸上相邻部位裁取)。将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸,按同样大小剪下,并剪成约5mm×15mm的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,各准确加入丙酮溶液5mL,摇动3～5min后,再准确加入碳酸氢钠溶液20mL,充分摇动,将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤,滤液必须澄清,无悬浮物,在各自副染料的昀大吸收波长处,用50mm比色皿,在分光光度计上测定吸光度。以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。标样洗出液的制备：准确吸取上述1％试验溶液2mL移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用微量进样器吸取200μL,均匀地点在离滤纸底边的25mm的一条基线上,待展开剂前沿线仅上升40mm,取出后吹干剪下所有染料部分,萃取操作同前。用厚度为10mm比色