GB 14752)

GB14752-93中华人民共和国国家标准食品添加剂核黄素（维生素B2）FoodadditiveRiboflavin(VitaminB2)GB14752-931主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂核黄素（维生素B2）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品添加剂核黄素，在食品工业中作为营养强化剂。2引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB613化学试剂比旋光度测定通用方法GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法《中华人民共和国药典》一九九O年版二部3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：7,8-二甲基-10-[（2S，3S，4R）-2，3，4，5-四羟基戊基]-3，10-二氢苯并蝶啶-2，4-二酮3,10-dihydro-7,8-dimethyl-10-[(2S,3S,4R)-2,3,4,5-tetrahydroxypentyl]-ben-zopteridine-2,4-dione分子式：C17H20N4O6结构式：分子量：376.37（按1987年国际原子量）4技术要求4．1性状本品为橙黄色结晶性粉末，微臭，味微苦。干燥时不受漫射光的影响，溶液遇光易变质。在碱性溶液中或遇光变质更快，其饱和溶液对石蕊显中性。本品1g能溶于3000~20000mL水中，因晶形而异。在乙醇、乙醚和三氯甲烷中几乎不溶，但在稀碱溶液中溶解度很大。本品在氢氧化钠溶液中是左旋的，在盐酸溶液中是右旋的。国家技术技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施国家技术技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施GB14752-934．2项目和指标项目指标含量（以C17H20N4O6计），%98.0~102.0比旋度20][aD-120°~-140°感光黄素（A）≤0.025干燥失重，%≤1.5炽灼残渣，%≤0.3重金属（以Pb计），%≤0.001砷（As计），%≤0.00035检验方法本标准所用的试剂未经特殊注明，均为分析纯试剂；标准中使用的水为蒸馏水或相当纯度的水；标准中配制的溶液，在没有注明其他要求时，均指水溶液；仪器、设备为一般实验室仪器、设备；所需检验样品均应在化验前研磨，以助溶解。5．1鉴别5．1．1试剂和溶液5．1．1．1稀盐酸溶液：取盐酸（GB622）1mL，加水稀释至3mL。5．1．1．2稀氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（gb629）1g，加水溶解并稀释至25mL。5．1．2鉴别方法取本品约1mg，加水100mL溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色，并有强烈的黄绿色荧光。取此溶液25mL，加入0.5mL稀盐酸溶液，荧光消失；另取此溶液25mL，加入2滴氢氧化钠溶液，荧光消失。5．2含量测定5．2．1试剂和溶液5．2．1．1冰乙酸（GB676）5．2．1．2乙酸钠溶液：称取乙酸钠（GB694）3.5g至250mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5．2．2仪器和设备分光光度计。5．2．3测定方法避光操作。称取本品150mg（准确至0.0002g），置烧杯中，加冰乙酸2mL和水200mL，直火煮沸溶解后，放冷，移置500mL量瓶中，加水稀释于刻度，摇匀。精密量取5mL，置100mL量瓶中，加乙酸钠溶液7mL，加水稀释至刻度，摇匀。按分光光度法[《中华人民共和国药典》一九九O年版（二部）附录第24页]在444nm波长处，以水作空白，测定吸收度。5．2．4分析结果的表述)1(323100211xmAx−××=………………………………（1）国家技术技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施GB14752-93式中：x1——核黄素的含量，%；323——C17H20N4O6的吸收系数；%11cmEA——吸收度；m1——样品的质量，g；x2——干燥失重，%。5．2．5允许差本方法平行测定的允许绝对差在1.5%以内。5．3比旋度的测定5．3．1试剂和溶液5．3．1．1氢氧化钾（GB2306）。5．3．1．2无醛乙醇：取乙醇（GB679）1000mL，按照GB603中规定的方法制备。5．3．1．30.1mol/L盐酸标准溶液：取盐酸（GB622）适量，按照GB601中规定的方法配制与标定。5．3．1．40.1mol/L无碳酸盐的氢氧钾溶液：按照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部第636页比旋度项下规定的方法用氢氧化钾及无醛乙醇配制，并参照附录第176页[乙醇制氢氧化钾溶液（0.5mol/L）]的方法，用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液标定。5．3．2仪器和设备GB613中规定的仪器、设备。5．3．3测定方法精密量取18mL经标定的无碳酸盐的氢氧化钾溶液，加新沸过的冷水至100mL，摇匀。称取样品0.25g（准确至0.0002g），加上述稀释液定量稀释至50mL，摇匀，按照GB613中规定的方法测定，测定时调节温度至20℃。5．3．4分析结果的表述比旋度按式（2）计算：20][DacLaaD××=100][20…………………………（2）式中：——20℃的比旋度；20][DaL——旋光管的长度，dm；a——20℃时测得的三次旋光度的平均值；c——每100mL溶液中含核黄素的质量（按干燥品计），g。5．4感光黄素的测定5．4．1试剂和溶液5．4．1．1无水硫酸钠（GB9853）。5．4．1．2无醇三氯甲烷：量取20mL三氯甲烷（GB682）和20mL的水，置分液漏斗中充分振摇3min，放出三氯甲烷层，用每份20mL的水洗涤二次以上。用干燥滤纸过滤三氯甲烷，加5g无水硫酸钠粉末，振摇5min后放置2h，倾出或滤出清亮的三氯甲烷。5．4．2测定方法国家技术技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施GB14752-93称取样品25mg，加无醇三氯甲烷10mL，振摇5min，滤过，滤液按照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录第24页分光光度法中的规定，在440nm波长处，以无醇三氯甲烷作空白，测定吸收度。5．5干燥失重5．5．1测定方法称取样品0.5g（精确至0.0002g），置于已经在105℃干燥至恒重的称量瓶中，再置于105℃干燥箱内，打开称量瓶盖，干燥4h，取出，置干燥器中冷至室温，称重。5．5．2分析结果的表述干燥失重按式（3）计算：10042322×−−=mmmmx………………………………（3）式中：x2——核黄素的干燥失重，%；m2——干燥前样品和称量瓶中的总质量，g；m2——干燥后样品和称量瓶中的总质量，g；m4——称量瓶的质量，g。5．6炽灼残渣5．6．1测定方法称取样品1g（精确至0.001g），置于已炽灼至恒重的石英坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化后，加0.5~1mL浓硫酸（GB625）使其湿润，继续低温中热至硫酸蒸气除尽后，在700℃高温炉内炽灼使完全灰化移置干燥器内，冷至室温，精密称定，再在700℃炽灼至恒重。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在600℃。5．6．2分析结果的表述炽灼残渣x3按式（4）计算：10075763×−−=mmmmx………………………………（4）式中：x3——核黄素的炽灼残渣，%；m3——炽灼前样品和石英坩埚的总质量，g；m4——炽灼后样品和石英坩埚的总质量，g；m7——石英坩埚的质量，g。5．7重金属（以Pb计）5．7．1测定方法1称取样品2.5g，按照GB8451中的干法消毒，使每20mL溶液相当于1.0g样品，并按照GB8451中规定的方法测定，并以此法作为仲裁法。5．7．2测定方法2按照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录第51页重金属检查法中第二法的规定测定。5．8砷的测定称取样品2.5g，按GB8450中的干灰化法处理样品，使每20mL样品液相当于1.0g样品，并按照GB8450中的砷斑法测定。国家技术技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施GB14752-936验收规则6．1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合标准的要求，每件出厂的产品均应有产品合格证。6．2使用单位可按照本标准对所收到的产品质量进行质量检验。6．3取样量按包装总件数的10%随机取样，小批的不少于3件。取样需备有清洁、适用、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应备有清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。6．4如检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果仍有一项不符合标准要求时，则整批产品为不合格品。6．5如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7包装、标志、贮存和运输7．1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批准文号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件。7．2用内有一层食品级聚乙烯塑料袋和二层牛皮纸袋的纸桶包装，每桶净重10kg，包装材料应符合卫生标准。7．3运输时，不得与有毒、有害物质混放、合运。7．4本品应在避光、阴凉、干燥处贮存，防止受潮，避免日晒雨淋。7．5按规定包装，原包装保质期为三年。附加说明：本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由陕西省西安制药厂负责起草。本标准起草人唐菊芳、秦玉青、王锡慧、刘华。本标准参照采用美国食品化学法典FCCⅢ（1983版）。国家技术技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施国家技术技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施