GB 14755

GB14755—1993中华人民共和国国家标准食品添加剂维生素D2（麦角钙化醇）FoodadditiveVitaminD2(Ergocalciferol)GB14755—19931主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂维生素D2的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存的要求。本标准适用于以麦角甾醇为原料制成的维生素D2，在食品工业中作为营养强化剂。2引用标准中华人民共和国药典一九九○年版二部3产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：9，10-开环麦角甾-5，7，10（19），22-四烯-3β-醇9，10-secoergosta-5，7，10（19），22-tetraen-3β-ol分子式：C28H44O结构式：分子量：396.66（按1987年国际原子量）4技术要求4．1性状本品为无色针状晶或白色结晶性粉末，无臭无味，遇光或空气均易变质。本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在植物油中略溶，在水中不溶。4．2项目和指标项目指标含量（以C28H44O计），%97.0～103.0麦角甾醇（洋地黄皂甙试验）不发生浑浊或沉淀比旋度20][aD+102.0°～+107.0°吸收系数（265nm）%11cmE460～490国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14755—19935试验方法本标准所用试剂除另有特殊规定外，均为分析纯试剂；水为蒸馏水或去离子水；溶液为水溶液。5．1鉴别5．1．1试剂和溶液5．1．1．1三氯甲烷（GB682）。5．1．1．2乙酸酐（GB677）。5．1．1．3硫酸（GB625）。5．1．2鉴别方法取本品约0.5mg，加三氯甲烷5mL溶解后，加乙酸酐0.3mL与硫酸0.1mL振摇，初显黄色，后渐变红色迅速变为紫色，最后成绿色。5．2含量测定5．2．1试剂和溶液5．2．1．1色谱纯试剂：正戊醇、正己烷、异辛烷。5．2．1．22，6-二叔丁基对甲酚。5．2．1．3内标试剂：邻苯二甲酸二甲酯。5．2．1．4标准品：维生素D标准品，由卫生部颁发。5．2．2仪器和设备高压液相色谱仪。5．2．3测定方法5．2．3．1对照品贮备液的制备称取维生素D2对照品25mg（准确至0.0002mg），置于100mL棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免加热，用超声处理助溶1min使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀，充氮密塞，避光，0℃以下保存。5．2．3．2内标溶液的制备精密取邻苯二甲酸二甲酯25mg，置25mL棕色量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀。5．2．3．3样品溶液的制备精密取供试品25mg，置100mL的棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免加热，超声处理助溶1min使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀。精密量取上述溶液与内标液各5mL，置50mL棕色量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。5．2．3．4系统适用性试验用硅胶为填充剂，正己烷-正戊醇（994：6）为流动相，检测波长为254nm，量取维生素D2对照品贮备液5mL，置具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置90℃水浴中加热1h，取出迅速冷却后，加正己烷5mL，摇匀，置1cm具塞石项吸收池中，将石英吸收池斜放成45°，在主波长为254nm和365nm的紫外线照射5min，使溶液中含有前维生素D2、反式维生素D2、维生素D2和速甾醇D2，取此溶液注入液相色谱仪中，测定维生素D2峰值，先后进样5次，相对标准偏差应不大于2.0%，前维生素D2（与维生素D2的比保留时间约0.5）与反式维生素D2（与维生素D2的比保留时间约为0.6）以及维生素D2与速甾醇D2（与维生素D2的比保留时间约为1.1）的峰分离度均大于1.0。5．2．3．5校正因子的测定精密取对照品储备溶液和内标溶液各5mL，置50mL棕色量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀；取一定量注入液相色谱仪，计算维生素D校正因子f1。精密取对国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14755—1993照品贮备液5mL，置50mL棕色量瓶中，加入2，6-二叔丁基对甲酚结晶1粒，通氮排气后，密塞，置90℃水浴中加热1.5h，取出迅速冷却至室温，精密加内标溶液5mL，加正己烷至刻度，摇匀，取一定量注入色谱仪，计算校正因子。)/()(2112srrsrsmAAmfmAf•••−=………………………………（1）式中：f2——前维生素D2折算成维生素的D2校正因子；As——内标的峰面积；mr——加入对照品的量，g；f1——维生素D2的校正因子；ms——加入内标物质的量，g；Ar1——维生素D2的峰面积；Ar2——前维生素D2的峰面积。5．2．3．6含量测定按高效液相色谱法中内标加校正因子测定法（《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第68页）测定，取样品溶液，注入液相色谱仪中，记录色谱图，测量峰面积。5．2．3．7分析结果的表述)/(100)(2211mAmAfAfxssii•×•+•=…………………………（2）式中：x——维生素D2及前维生素D2折算成维生素D2的总含量，%；Ai1——维生素D2的峰面积；Ai2——前维生素D2的峰面积；ms——加入内标物质的量，g；As——内标的峰面积；m——样品质量，g。5．2．3．8允许差本方法平行测定的允许绝对差在1.5%以内。5．3麦角甾醇的检查5．3．1试剂和溶液5．3．1．1乙醇（GB679）：90%（V/V）乙醇。5．3．1．2洋地黄皂甙溶液：取洋地黄皂甙（生化试剂）20mg，加90%乙醇2mL，加热溶解制成。5．3．2测定方法取本品10mg，加90%乙醇2mL溶解后，加洋地黄皂甙溶液2mL混合，放置18h，不得发生浑浊或沉淀。5．4比旋度测定5．4．1试剂和溶液无水乙醇（GB678）。5．4．2仪器旋光仪。5．4．3测定方法取本品，精密称定，加无水乙醇制成每1mL中约含40µg的溶液，按照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第17页旋光度测定法测定（应于容国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14755—1993器开启30min内取样，并在溶液配制后30min内测定）。5．4．4吸收系统5．4．4．1试剂和溶液无水乙醇（GB678）。5．4．4．2仪器紫外分光光度仪。5．4．4．3测定方法取本品，精密称定，加无水乙醇制成每1mL中含10μg的溶液，按照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第24页分光光度法在265±1nm的波长处测定吸收度A，求其吸收系数。5．4．4．4分析结果表述cAEcm×=10000%11式中：c——实际测定时1mL中含样品的质量，μg。6检验规则6．1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。6．2使用单位可按本标准对所收到产品进行质量检验。6．3取样量，按每批包装总件数10%随机取样，少于10件取一件。取样需备有清洁、干燥、具密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两分，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。6．4如在检验中有一项指标不符合本标准，应加倍取样件数重新取样进行检验，产品重新检验的结果若有一项不符合本标准，则整批产品为不合格品。6．5如供需双方对产品的质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存7．1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名及贮存条件。7．2包装大小可根据用户要求而定；包装材料需符合食品卫生标准；包装必须充氮、密封、避光。7．3运输时必须避免日晒雨淋、受热及撞击，长途运输应在冷藏条件进行。7．4本品应于0℃左右贮存，避免受潮，不得与有毒物质混存。7．5按规定包装，原包装保质期为半年。附加说明：本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施GB14755—1993本标准由卫生部食品卫生监督检验所、国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由江西赣南制药厂、赣州地区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人姜家坤、俞寄萍、魏小弟、肖荣芳。本标准参照采用美国食品化学药典FCCⅢ（1983版）。国家技术监督局1993—12—20批准1994—08—01实施