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JJF(新)76-2022新疆维吾尔自治区地方计量技术规范JJF(新)76-2022宝石折射仪校准规范CalibrationSpecificationforGemstoneRefractometer2022-12-14发布2023-06-14实施新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布JJF(新)76-2022JJF(新)76-2022宝石折射仪校准规范CalibrationSpecificationforGemstoneRefractometer归口单位:新疆维吾尔自治区市场监督管理局主要起草单位:新疆维吾尔自治区计量测试研究院参加起草单位:吐鲁番市质量与计量检测所本规范委托起草单位负责解释JJF(新)76—2022JJF(新)76-2022本规范主要起草人:赵立(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)陈强(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)饶雪辉(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)参加起草人:安绍辉(乌鲁木齐市检验检测中心)郭蕾(吐鲁番市质量与计量检测所)杜炜(吐鲁番市质量与计量检测所)赵玲玲(吐鲁番市质量与计量检测所)JJF(新)76-2022I目录引言................................................................II1范围.................................................................32引用文件.............................................................33术语.................................................................34概述.................................................................35计量性能要求.........................................................26校准条件.............................................................46.1环境条件...........................................................46.2计量标准及配套设备.................................................57校准项目和校准方法...................................................57.1外观及光学系统检查.................................................57.2折射率测量示值误差.................................................27.3折射率测量重复性....................................................38校准结果.............................................................68.1校准记录...........................................................48.2校准证书...........................................................69复校时间间隔.........................................................5附录A校准原始记录参考格式..............................................6附录B校准证书内页参考格式..............................................7附录C宝石折射仪折射率示值误差测量结果不确定度评定示例..................9JJF(新)76-2022II引言JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制订的基础性系列规范。本规范参考了JJG625-2001《阿贝折射仪检定规程》、GB/T16553-2003《珠宝玉石鉴定》,结合国内宝石折射仪质量控制现状制订。本规范为首次发布。JJF(新)76-2022宝石折射仪校准规范1范围本规范适用于宝石折射仪的首次校准、后续校准及维修后的校准。2引用文件本规范引用以下文件:JJG814-2015阿贝折射仪检定规程GB/T16553-2003珠宝玉石鉴定凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语3.1临界角angleofcritical光线从光密介质倾斜射入光疏介质时,折射光线远离法线,即相对靠近两介质分界线。当入射角增大到一定程度时,折射光线与法线的夹角为90°,此时的入射角称为临界角;3.2全(内)反射total(internal)reflection当光线入射角大于临界角时,入射光不发生折射,全部返回到光密介质中,这种现象称为全(内)反射。3.3折射率refractiveindex当光从真空射入介质发生折射时,入射角与折射角的正弦之比。4概述折射率是宝石最稳定的性质之一。宝石折射仪是用于测试宝石折射率的一种常规仪器,主要由高折射率棱镜、棱镜反射镜、透镜和标尺及偏光片等组成。宝石折射仪的类型有内标尺读数和外标尺读数两种。常用的为内标尺折射仪,折射率数值通过目镜内的标尺读出。外标尺折射仪是一种经改进的折射仪,取消了内标尺,取而代之的是一种刻有折射率值的外度盘。由于外度盘可旋转,它操纵一条视域内的JJF(新)76-2022黑带,使黑带的下边界与宝石折射产生的阴影边界重合,外度盘上的标尺就提供了折射率。宝石折射仪根据折射定律和全反射原理进行测量(见图1)。一种介质相对于空气(严格地说应为真空)的折射率为一定值,那么,一种介质相对于另一已知介质的折射率也为一定值。根据公式可以推导出:n2/n1=sinγ/sini式中:i为入射角;γ为折射角;n1为已知介质的折射率;n2为已知介质的折射率。当γ=90°时,n1=n2·sini。因此,只需测出i角即可求出未知介质折射率值。图1宝石折射仪测量原理图5计量性能要求仪器的计量性能要求见表1。表1仪器的计量特性校准项目技术要求折射率测量示值误差MPE:±0.003折射率测量重复性≤0.002注:以上指标不做合格判定依据,仅供校准及不确定度评定时参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度:(20±3)℃。6.1.2环境相对湿度:<80%。JJF(新)76-20226.1.3校准环境应整洁,周围无强烈机械振动,通风良好。6.2计量标准及配套设备6.2.1折射仪标准块折射仪标准块应由一组4块组成,折射率(nD)测量范围应涵盖(1.4700~1.7500),且经计量检定机构检定合格。6.2.2折射液应配有3种常见折射液,其折射率(nD)见表2。表2折射液对应折射率折射液名称折射率(nD)水杨酸甲酯1.537α-溴代萘1.656二碘甲烷1.741注:α-溴代萘具有腐蚀性,二碘甲烷有毒性,应避免长时间使用6.2.3其他材料擦镜纸、酒精。7校准项目和校准方法7.1外观及光学系统检查7.1.1目视观察和手动结合。仪器不应有镀层脱落,光学零件应清洁,读数部分的数字、刻线应清晰完整。铭牌应标明仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号或产品序列号等。7.1.2光学系统应成像清晰、视场内亮度均匀无色差;明暗分界线应清晰。7.2折射率测量示值误差7.2.1校准前准备首先观察宝石折射仪棱镜上有无划痕,用酒精清洗棱镜2~3次,打开光源,观察视域的清晰程度。7.2.2折射率测量示值误差的校准将宝石折射仪在实验室放置1h~2h后,按照校准前的准备进行操作。用4种标准块和相应的折射液,分别进行测量。测量时,在棱镜中央点一小滴接触液(通常液滴直径约2mm为宜)。将相应的标准块轻推至棱镜中央,保证标准块通过接触液与棱镜JJF(新)76-2022产生良好的光学接触,进行读数,每次旋转60°,测量6次。根据公式(1)计算测量结果得到标准块的折射率的测量值,该测量值与标准块的折射率标准值之差,即为该标准块折射率测量的示值误差,根据公式(2)计算折射率测量示值误差。最大值为仪器的示值误差校准结果。nxxnii1(1)式中:x--6次测量折射率结果的平均值,nD;ix--第i次标准块折射率测量结果,nD;n--测量次数,n=6;0xxx(2)式中:x--折射率测量示值误差,nD;x--6次测量折射率结果的平均值,nD;0x--标准块折射率的标称值,nD;7.3折射率测量重复性利用7.2.2所得数据,按照公式(3)计算4种标准块的实验标准偏差,取最大值为折射率测量重复性。21()1niixxsn(3)式中:s--仪器折射率测量重复性;x--6次测量折射率结果的平均值,nD;ix--第i次标准块折射率测量结果,nD;8校准结果8.1校准记录校准记录应尽可能详尽地记录测量数据和计算结果,记录格式见附录A。8.2校准证书JJF(新)76-2022校准证书由封面和校准数据组成,经校准的折射仪应出具校准证书,校准证书应包括以下信息,推荐的校准证书内页参考格式见附录B。当客户要求时,可以根据计量特性进行符合性判定,并将结论列入校准证书。进行符合性判定应考虑测量不确定度。9复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过1年。如仪器经修理或对仪器性能产生怀疑时应重新进行校准。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。JJF(新)76-2022附录A校准原始记录参考格式委托单位名称委托客户地址联系电话仪器名称型号/规格生产厂家出厂编号标准器名称编号证书编号:有效期校准技术依据JJF(新)xx-2022《宝石折射仪校准规范》校准地点记录编号:校准日期:年月日环境温度:℃相对湿度:﹪校准员:核验员:1.外观及光学系统检查:2.折射率测量示值误差及折射率测量重复性的校准折射率测量示值误差:(nD)折射率测量重复性:测量次数标准块标称值123456平均值测量示值误差测量重复性12343.折射率示值误差测量结果的不确定度:JJF(新)76-2022附录B校准证书内页参考格式B.1校准证书第二页式样证书编号:xxxx-xxxx校准机构授权说明校准所依据的技术文件(代号、名称):JJF(新)xx-2022宝石折射仪校准规范环境条件及地点:温度:℃校准地点:相对湿度:%其他:校准使用的主要标准器和有证标准物质名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号有效期第x页,共x页JJF(新)76-2022B.2校准证书第三页式样证书编号:xxxx-xxxx校准结果1、外观及光学系统检查:2、校准结果:校准项目校准结果1折射率测量示值误差(nD)2折射率测量重复性3、折射率示值误差测量结果的不确定度以下空白第x页,共x页JJF(新)76-2022附录C宝石折射仪折射率示值误差测量结果不确定度评定示例C.1概述C.1.1测量依据:JJF(新)xx-2022《宝石折射仪校准规范》。C.1.2环境条件:温度:(20±3)℃;湿度:相对湿度不大于80%RH。C.1.3测量标准:标准块,折射率(nD)扩展不确定度U=5×10-5(k=3)。C.1.4被测对象:宝石折射仪。C.1.5测量过程:用4种标准块和相应的折射液,分别进行测量。每种标准块折射率读数重复测量6次,取平均值,即得该标
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