DZT 0064.21-2021 地下水质分析方法 第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.21—2021代替DZ/T0064.21-1993地下水质分析方法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part21：Determinationofcopper,lead,zinc,cadmium,nickel,chromium,molybdenumandsilvercontent—Flamelessatomicabsportionspectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.21—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.21—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.21—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第21部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.21—1993《地下水质检验方法电热原子化原子吸收光谱法测定铜、铅、锌、镉、镍、和铬》。本部分与DZ/T0064.21—1993相比，主要变化如下：——标准名称修改为“地下水质分析方法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法”——增加了警示内容；——增加了规范性引用文件；——增加了钼和银的测定方法；——以检出限和定量限代替最低检测质量，仪器参数列表表示；——去掉了水样预处理富集过程，改为直接测定；——在铅、镍、钼和银测定时加入了基体改进剂；——修改了计算公式；——修订了精密度和准确度数据；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：赵国兴、韩梅、孙威。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.21—1993。DZ/T0064.21—20211地下水质分析方法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了无火焰原子吸收分光光度法测定地下水中铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银的测定。本方法检出限、定量限及测定范围见表1。表1方法检出限、定量限及测定范围元素检出限/(µg/L)定量限/(µg/L)测定上限/(µg/L)Cu0.335.050.0Pb1.245.060.0Zn1.375.050.0Cd0.171.07.0Ni1.245.050.0Cr0.265.050.0Mo1.635.060.0Ag0.225.030.02规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理含有铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银离子的水样进入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属离子浓度成正比。借此可确定水样中被测元素浓度。DZ/T0064.21—202124试剂或材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的一级水。4.2硝酸(ρ20=1.42g/mL)，优级纯。4.3硝酸溶液（1+1）。4.4硝酸溶液(1+99)。4.5标准贮备溶液4.5.1铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液[ρ(B)=1000.0mg/L]：分别称取光谱纯铜、铅、锌、镉、镍各1.0000g于5个200mL烧杯中，各加入硝酸溶液（4.3）15mL低温溶解，溶解后微沸以除去氮的氧化物。冷却后分别移入5个1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。4.5.2铬标准贮备溶液[ρ(Cr)=1000.0mg/L]：称取经110℃烘2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）1.4135g溶于纯水中，定容至500mL。4.5.3钼标准贮备溶液[ρ(Mo)＝l000.0mg/L]：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]1.8398g，用氨水(1＋99)溶解，并定容至1000mL。4.5.4银标准贮备溶液[ρ(Ag)=1000.0mg/L]：称取硝酸银(AgNO3)0.7875g，溶于硝酸(4.3)中，并用硝酸溶液(4.4)稀释至500mL，储存于棕色玻璃瓶中。4.6标准使用溶液4.6.1铜、锌、镉、铬混合标准使用溶液：用硝酸溶液(4.4)逐级稀释各金属离子的标准贮备溶液（4.5.1，4.5.2），配制成质量浓度分别为铜、锌、铬1.0mg/L，镉0.10mg/L的混合标准使用溶液。4.6.2铅、银混合标准使用溶液：用硝酸溶液(4.4)逐级稀释铅、银标准贮备溶液（4.5.1,4.5.4），配制成铅、银质量浓度分别为1.0mg/L的混合标准使用溶液。4.6.3镍标准使用溶液[ρ(Ni)＝1.0mg/L]：用硝酸溶液(4.4)逐级稀释镍标准贮备溶液（4.5.1），配制成镍质量浓度为1.0mg/L的标准使用溶液。4.6.4钼标准使用溶液[ρ(Mo)＝1.0mg/L]：用硝酸溶液(4.4)逐级稀释钼标准贮备溶液（4.5.3），配制成钼质量浓度为1.0mg/L的标准使用溶液。4.7硝酸镁溶液(50g/L)：称取硝酸镁[Mg(NO3)2，优级纯]5g，加纯水溶解并定容至l00mL。4.8硝酸镁溶液(1g/L)：称取硝酸镁[Mg(NO3)2，优级纯]0.1g，加纯水溶解并定容至l00mL。4.9磷酸二氢铵溶液(120g/L)：称取磷酸二氢铵(NH4H2PO4，优级纯)12g，加纯水溶解并定容至100mL。5仪器设备5.1石墨炉原子吸收分光光度计，配有铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银空心阴极灯。DZ/T0064.21—202135.2氩气钢瓶气（纯度不低于99.99%）。5.3微量进样器。5.4石墨管或石墨杯。5.5天平，感量0.1mg。5.6测定各元素仪器参数参见表2。表2仪器参数元素波长/nm干燥温度/℃干燥时间/s灰化温度/℃灰化时间/s原子化温度/℃原子化时间/s清除温度/℃清除时间/sCu324.711010600102100