DZT 0064.63-2021 地下水质分析方法 第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.63—2021代替DZ/T0064.63-1993地下水质分析方法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part63：Determinationofsilicicacid—Siliconmolybdenumbluesepectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.63—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.63—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.63—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第63部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015和给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.63—1993《地下水质检验方法硅钼蓝分光光度法测定硅酸》。本部分与DZ/T0064.63—1993相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法”；——增加了警示内容；——以检出限和定量限代替最低检测量，调整了测定范围；——增加了规范性引用文件；——修订了原理；——修订了计算公式；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张辰凌、李晓亚。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.63—1993。DZ/T0064.63—20211地下水质分析方法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了硅钼蓝分光光度法测定地下水中可溶性硅酸的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中较低含量可溶性硅酸的测定。本方法的检出限（以偏硅酸计）为0.01mg/L，定量限为0.03mg/L，测定范围为0.06mg/L～2.6mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在0.1mol/L～0.2mol/L盐酸溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵生成硅钼黄络合物。将酸度提高到0.3mol/L～3mol/L时，用抗坏血酸可将硅钼黄络合物还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸浓度成正比。4试剂或材料警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2盐酸溶液（c(HCl)=1mol/L）：量取盐酸（ρ20=1.19g/mL）83mL，用纯水稀释至1000mL。4.3钼酸铵溶液(50g/L)：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]5g溶于纯水中，用纯水定容至100mL。4.4抗坏血酸溶液(2g/L)：称取抗坏血酸（C6H8O6）0.2g，先用少量纯水使其溶解，再用硫酸溶液(1+1)稀释至100mL(用时现配)。DZ/T0064.63—202124.5二氧化硅标准贮备溶液[ρ(SiO2)=100.0mg/L]：称取经950℃灼烧过的二氧化硅粉（SiO2）0.1000g于铂坩埚中，加入无水碳酸钠（Na2CO3）5g，搅匀。再覆盖一层碳酸钠，置于高温炉中，于950℃～1000℃熔融30min，取出冷却后，将坩埚置于塑料烧杯中，用纯水浸取后转入1000mL容量瓶中，洗净坩埚和塑料杯后用纯水定容至刻度，摇匀后转移至干燥的塑料瓶中保存。4.6二氧化硅标准使用溶液[ρ(H2SiO3)=10.0mg/L]：吸取二氧化硅标准贮备溶液（4.5）10.0mL于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀后转移至干燥的塑料瓶中保存。5仪器设备5.1分光光度计。5.2比色皿：1cm。6试验步骤6.1样品测定取水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.2)7mL，摇匀。加入钼酸铵溶液(4.3)5mL，摇匀。室温（25℃）放置15min～20min，加入抗坏血酸溶液(4.4)10mL，摇匀。冷后用纯水稀释至刻度，摇匀。放置1.5h～2.0h，于分光光度计上波长680nm处，用lcm比色皿，以试剂空白作参比，测量其吸光度。6.2空白试验取50.0mL纯水代替水样，按6.1步骤进行。6.3校准曲线的绘制吸取二氧化硅标准使用溶液(4.6)0mL，0.20mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，10.00mL于一系列100mL容量瓶中，加纯水至50mL左右，以下步骤同6.1。此标准系列中含二氧化硅的质量浓度分别为0mg/L，0.02mg/L，0.10mg/L，0.30mg/L，0.50mg/L，0.70mg/L和1.00mg/L。以二氧化硅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7试验数据处理水样中偏硅酸质量浓度按公式（1）计算：ρ(H2SiO3)=11VV×1.3.................................(1)式中：ρ(H2SiO3)——水样中偏硅酸的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；ρ1—––从校准曲线上查得的二氧化硅的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V—––所取水样体积，单位为毫升（mL）；V1—––测定时样品的定容体积，单位为毫升（mL）；1.3—––二氧化硅换算为偏硅酸的因数。DZ/T0064.63—202138精密度和准确度同一实验室对溶解性固体总量为70mg/L、含偏硅酸为2.34mg/L的水样，批内13次测定，相对标准偏差为0.25%，回收率为98.5%～102%。9质量保证与控制9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限。9.2校准曲线的相关系数不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线。9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。DZ/T0064.63—2