15《食品添加剂维生素E》标准文本

中华人民共和国国家标准GB14756—2010中华人民共和国卫生部发布2010-12-21发布2011-02-21实施食品安全国家标准食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）GB14756—2010I前言本标准代替GB14756-1993《食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）》。本标准与GB14756-1993相比，主要变化如下：——取消了三氯化铁联吡啶反应显色鉴别项目及相应的试验方法；——增加了红外吸收光谱鉴别项目及相应的试验方法；——修改了维生素E的测定方法；——修改了重金属的测定方法。本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB14756-1993。GB14756—20101食品安全国家标准食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）1范围本标准适合用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯3.2分子式C31H52O33.3结构式3.4相对分子质量472.75（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽微黄色至黄色或黄绿色，遇光色渐变深取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味。气味几乎无臭组织状态澄清的黏稠液体4.2理化指标：应符合表2的规定。GB14756—20102表2理化指标项目指标检验方法维生素E（C31H52O3），w/%96.0～102.0附录A中A.4酸度试验≤通过试验附录A中A.5重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤10附录A中A.6GB14756—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风厨中进行。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1硝酸呈色试验A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1无水乙醇。A.3.1.1.2硝酸。A.3.1.1.3维生素E对照品。A.3.1.2分析步骤称取约30mg实验室样品，加10mL无水乙醇溶解后，加2mL硝酸，摇匀，在75℃加热15min，溶液应显橙红色。A.3.2红外吸收光谱试验采用溴化钾涂片法，按照GB/T6040测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与维生素E对照品图谱一致。A.4维生素E的测定A.4.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算样品中维生素E的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1正己烷：色谱纯。A.4.2.2十六酸十六醇酯。A.4.2.3维生素E对照品。A.4.3仪器和设备气相色谱仪。A.4.4色谱分析条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表A.1，维生素E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图参见附录B中图B.1，各组分的相对保留时间参见附录B中表B.1。其他能达到同等分离程度GB14756—20104的色谱柱和色谱条件均可使用。表A.1色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长30m，柱内径0.53mm或0.32mm，固定液为100%甲基聚硅氧烷柱温280℃检测器氢火焰离子化检测器，温度300℃进样口温度290℃；分流进样，分流比1：20；进样量1μL载气氮气，流速5mL/minA.4.5分析步骤A.4.5.1内标溶液的制备称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷溶解，稀释后的溶液每1mL含3mg十六酸十六醇酯，摇匀，作为内标溶液。A.4.5.2对照品溶液的制备称取约30mg维生素E对照品，精确至0.0001g，置10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。A.4.5.3样品溶液的制备称取约30mg实验室样品，精确至0.0001g，置10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。A.4.5.4系统适用性试验用甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱（30m×0.53mm），柱温280℃，理论塔板数按维生素E计算，不得小于3000，维生素E与内标峰的分离度应大于3。A.4.5.5含量的测定量取1.0μL样品溶液注入气相色谱仪,记录色谱图，另取对照品溶液，同法测定。按内标法以峰面积计算出样品中C31H52O3的含量。A.4.6结果计算维生素E（C31H52O3）含量的质量分数w1，数值以%表示，按式（A.1）、（A.2）计算：10034431××××=mAmAfw%…………………………（A.1）1221mAmAf××=…………………………（A.2）式中：f—维生素E的相对校正因子；A1—对照品溶液中内标物的峰面积的数值；A2—对照品溶液中维生素E的峰面积的数值；A3—样品溶液中维生素E的峰面积的数值；A4—样品溶液中内标物的峰面积的数值；m1—对照品溶液中内标物的质量的数值，单位为毫克（mg）；m2—对照品溶液中维生素E的质量的数值，单位为毫克（mg）；GB14756—20105m3—样品溶液中样品的质量的数值，单位为毫克（mg）；m4—样品溶液中内标物质量的数值，单位为毫克（mg）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.5%。A.5酸度的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1无水乙醇。A.5.1.2乙醚。A.5.1.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.5.1.4酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。A.5.2分析步骤分别量取15mL无水乙醇与乙醚，置锥形瓶中，加0.5mL酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微显粉红色，加1.0g实验室样品溶解后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，消耗的氢氧化钠滴定溶液不超过0.5mL即为通过试验。A.6重金属的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1硝酸。A.6.1.2硫酸。A.6.1.3盐酸。A.6.1.4甘油。A.6.1.5乙酸铵。A.6.1.6硝酸铅。A.6.1.7硫代乙酰胺。A.6.1.8氨试液：400→1000。A.6.1.9氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.6.1.10盐酸溶液：c（HCl）=2mol/L。A.6.1.11盐酸溶液：c（HCl）=7mol/L。A.6.1.12氨水溶液：c（NH3·H2O）=5mol/L。A.6.1.13酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。A.6.1.14乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取25g乙酸铵，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100mL。A.6.1.15硫代乙酰胺试液：取4g硫代乙酰胺，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液[由15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成]，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。A.6.1.16铅标准溶液：称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL±0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10µg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。GB14756—20106A.6.2分析步骤按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录ⅧH重金属检查法第二法测定，具体方法如下：称取1.0g±0.01g实验室样品，置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500℃~600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，取遗留的残渣，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，微热溶解后，移置纳氏比色管甲管中，加水稀释成25mL；另取配制供试溶液的试剂，至瓷皿中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管乙管中，加标准铅溶液1.0mL，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。GB14756—20107附录B(资料性附录)维生素E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图和各组分相对保留时间1——溶剂（正己烷）2——维生素E（dl-α-醋酸生育酚）3——内标物（十六酸十六醇酯）图B.1维生素E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图表B.1维生素E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定各组分相对保留时间峰序组分名称相对保留时间（min）1正己烷0.032维生素E1.003内标物（十六酸十六醇酯）1.49峰面积