36《食品添加剂丙酸钠》标准文本

GB25549－2010食品安全国家标准食品添加剂丙酸钠2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25549－2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25549－20101食品安全国家标准食品添加剂丙酸钠1范围本标准适用于以丙酸和氢氧化钠（或碳酸钠）为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钠。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式、结构式和相对分子质量3.1分子式C3H5NaO23.2结构式3.3相对分子质量96.06（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽和组织状态白色结晶、颗粒或结晶性粉末取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白磁盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味。气味无臭或带微量乙酸-丁酸味4.2理化指标：应符合表2的规定。GB25549－20102表2理化指标项目指标检验方法丙酸钠(以干基计)，w/%99.0～100.5附录A中A.4干燥减量，w/%≤1.0附录A中A.5碱度试验通过试验附录A中A.6砷(As)/（mg/kg）≤3附录A中A.7重金属(以Pb计)/（mg/kg）≤4附录A中A.8铁（Fe）/（mg/kg）≤30附录A中A.9GB25549－20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸溶液：1+1。A.3.1.2硫酸溶液：1+9。A.3.1.3乙酸钴-双氧铀溶液：称取40g乙酸双氧铀，加28.6mL冰乙酸及适量水，温热溶解并用水稀释至500mL为溶液A。另称取200g乙酸钴溶于28.6mL冰乙酸及适量水中，并用水稀释至500mL为溶液B。在保持温热的情况下，将溶液A与溶液B混合，冷却至室温，静置2h，过滤，备用。A.3.2分析步骤A.3.2.1丙酸鉴别称取0.5g实验室样品，精确至0.01g,置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌溶解，加5mL硫酸溶液，加热时，应有特殊臭味产生。A.3.2.2钠盐鉴别称取1g实验室样品，精确至0.01g，用适量的水溶解，加1mL盐酸溶液，用水稀释至20mL。取1mL该试样溶液，加5mL乙酸钴-双氧铀溶液，摇匀，应有黄色沉淀产生。低温灼烧实验室样品产生的碱性残渣，加酸应有气泡产生。A.4丙酸钠的测定A.4.1方法提要干燥试样以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算丙酸钠含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸。A.4.2.2高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.2.3结晶紫指示液：5g/L。GB25549－20104A.4.3分析步骤A.4.3.1称取约0.2gA.5.1的中干燥物C，精确至0.0002g，置于干燥的锥形瓶中，加40mL冰乙酸使其溶解，必要时可加温，冷却至室温。加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点。A.4.3.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4结果计算丙酸钠（以干基计）的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：%100]1000/)[(211×−=mcMVVw………………………………（A.1）式中：V1——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；V2——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——丙酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=96.06)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5干燥减量的测定A.5.1分析步骤称取约1g实验室样品，精确至0.0002g，置于预先在(105～110)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成5mm以下的层。在(105～110)℃的恒温干燥箱中干燥1h，置于干燥器中冷却30min称量。保留部分干燥物（此为干燥物C）用于丙酸钠含量的测定。A.5.2结果计算干燥减量的质量分数w2，数值以%表示，按式(A.2)计算：12100mmwm−=×％………………………(A.2)式中：m——干燥前试料质量的数值,单位为克(g)；m1——干燥后试料质量的数值,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.6碱度试验A.6.1方法提要以酚酞为指示液，用规定体积的硫酸标准滴定溶液中和试样溶液，做碱度的限量试验。A.6.2试剂和材料A.6.2.1硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L。A.6.2.2酚酞指示液：10g/L。GB25549－20105A.6.3分析步骤称取4.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于20mL无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液，如溶液显粉红色，用硫酸标准滴定溶液滴定至粉红色褪去，所耗用硫酸标准滴定溶液的体积应≤（0.6±0.02)mL。A.7砷的测定按GB/T5009.76砷斑法进行。称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，加5mL水溶解。限量标准液的配制：用移液管移取（3±0.02)mL砷（As）标准溶液（相当于3.0μgAs），与试样同时同样处理。A.8重金属的测定按GB/T5009.74进行。称取5.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于适量水，置于100mL容量瓶中稀释至刻度，取（20±0.02)mL该试验溶液；量取（0.4±0.02)mL铅（Pb）标准溶液（0.01mg/mL）。A.9铁的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1盐酸。A.9.1.2过硫酸铵。A.9.1.3硫氰酸铵溶液：250g/L。A.9.1.4铁（Fe）标准溶液：0.001mg/mL。A.9.2分析步骤称取0.3g实验室样品，精确至0.01g，溶于40mL水中，加2mL盐酸、40mg过硫酸铵和5mL硫氰酸铵溶液，摇匀，此为试样溶液。标准比色溶液的配置：取（9±0.02)mL铁（Fe）标准溶液，加水至40mL，与样品同时同样处理。试样溶液所呈红色不得深于标准比色溶液，即为通过试验。