38《食品添加剂L-肉碱酒石酸盐》标准文本

中华人民共和国国家标准GB25550－2010中华人民共和国卫生部发布2010-12-21发布2011-02-21实施食品安全国家标准食品添加剂L-肉碱酒石酸盐GB25550－2010I前言本标准的附录A和附录B为规范性附录。GB25550－20101食品安全国家标准食品添加剂L-肉碱酒石酸盐1范围本标准适用于以食品添加剂L-肉碱和酒石酸为原料合成的食品添加剂L-肉碱酒石酸盐。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称(R)-双[(3-羧基-2-羟丙基)三甲胺基]-L-酒石酸盐3.2分子式C18H36N2O123.3结构式3.4相对分子质量472.49（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察。组织状态结晶性粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。GB25550－20102表2理化指标项目指标检验方法L-肉碱（以干基计），w/%68.2±1.0附录A中A.4酒石酸（以干基计），w/%31.8±1.0附录A中A.5干燥减量，w/%≤0.5附录A中A.6灼烧残渣，w/%≤0.5附录A中A.7pH（100g/L水溶液）3.0～4.5附录A中A.8比旋光度αm(20℃,D)/[(º)·dm2·kg-1]﹣11.0～﹣9.5附录A中A.9砷（As）/（mg/kg）≤1附录A中A.10重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10附录A中A.11GB25550－20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1化学法A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1甘油。A.3.1.1.2硫的二硫化碳溶液：20g/L。取硫磺2g，加二硫化碳使其溶解成100mL。A.3.1.1.3乙酸铅试纸：取乙酸铅10g，加新煮沸过的冷水溶解，滴加冰乙酸使溶液澄清，再用新煮沸过的冷水稀释至100mL，取滤纸条浸入乙酸铅试液中，湿透后取出，在100℃干燥。A.3.1.2分析步骤称取约50mg实验室样品，置于试管中，加硫的二硫化碳溶液一滴，混匀，加热片刻后，在干试管口盖上乙酸铅试纸，将试管悬于预热至170℃左右的甘油浴中，3min～4min后纸上即出现黑色斑点。A.3.2红外光谱法采用红外光谱溴化钾压片法，分别取样品和对照品1mg～2mg及溴化钾，溴化钾:样品＝100:1，分别混合研磨均匀，放入压片机中压片，将片子放入红外光谱仪中得到红外谱图。其谱图应与附录B中图B.1L-肉碱酒石酸盐红外标准谱图一致。A.4L-肉碱的测定A.4.1方法提要试样以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算L-肉碱的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸。A.4.2.2高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4）=0.1mol/L。A.4.2.3结晶紫指示液：5g/L。A.4.3分析步骤A.4.3.1称取试样0.1g，精确至0.0001g，加冰乙酸20mL溶解，加结晶紫指示液一滴，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液显纯蓝色。GB25550－20104A.4.3.2在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4结果计算L-肉碱（C7H15NO3，以干基计）的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：%100)10001()(31211×−−=wmMcVVw…………………………(A.1)式中：V1——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；V2——空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c1——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；w3——A.6测得的干燥减量，%；M——L-肉碱的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=161.2)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5酒石酸的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.5.1.2酚酞指示液：10g/L。A.5.2分析步骤称取试样0.3g，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸并冷却的水50mL使溶解，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为粉红色。A.5.3结果计算酒石酸（C4H6O6，以干基计）的质量分数w2，数值以%表示，按式(A.2)计算：1223M100(1)1000Vcwmw=×−％…………………………（A.2）式中：V1——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.5.1.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；c2——氢氧化钠滴定液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；w3——A.6测得的干燥减量，%；M——酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.04)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.6干燥减量的测定按GB/T6284进行。测定时，称取1g～2g实验室样品，精确至0.0001g。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测GB25550－20105定值的算术平均值的20%。A.7灼烧残渣的测定按GB/T9741进行。灼烧温度为（750±50）℃。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。A.8pH的测定按GB/T9724进行。测定时，称取约5g实验室样品，精确至0.0001g，加约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL后进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。A.9比旋光度的测定A.9.1称取适量实验室样品，精确至0.0001g，用水溶解并定量稀释制成每毫升中约含100mg的溶液。比旋光度αm(20℃,D)数值以“(°)·dm2·kg-1”表示，按式(A.3)计算：αm（20℃，D）lααρ=…………………………（A.3）式中：α——测得的旋光角,单位为度(°)；l——旋光管的长度,单位为分米(dm)；ρα——溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.9.2其他按GB/T613进行。A.10砷的测定按GB/T5009.76中的砷斑法进行。测定时称取约1g实验室样品，精确至0.01g。限量标准液的配制：用移液管移取1.00mL砷的限量标准液（含砷0.001mg），与试样同时同样处理。A.11重金属的测定按GB/T5009.74的规定进行。按干法消解处理样品，测定时量取10.0mL试样消化液（相当于1.0g实验室样品），量取1.0mL铅标准液（相当于10.0μg铅）制备铅限量标准液。GB25550－20106附录B（规范性附录）L-肉碱酒石酸盐红外标准谱图图B.1L-肉碱酒石酸盐红外标准谱图