62《食品添加剂焦亚硫酸钾》标准文本

GB25570—2010食品安全国家标准食品添加剂焦亚硫酸钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25570—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25570—20101食品安全国家标准食品添加剂焦亚硫酸钾1范围本标准适用于氢氧化钾或碳酸钾饱和溶液吸收硫磺氧化产生的二氧化硫而生产的食品添加剂焦亚硫酸钾。2规范性引用标准本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式K2S2O53.2相对分子质量222.32（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或微黄色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态结晶粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法焦亚硫酸钾（以K2S2O5计），w/%≥93.0附录A中A.4铁（Fe）/（mg/kg）≤10附录A中A.5澄清度通过试验附录A中A.6砷（As）/（mg/kg）≤2附录A中A.7重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤5附录A中A.8铅（Pb）/（mg/kg）≤2附录A中A.9硒（Se）/（mg/kg）≤5附录A中A.10GB25570—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即医治。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2盐酸溶液：1+3。A.3.1.3碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存。A.3.1.4硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液（1+9）溶解后，加一滴汞，避光密封保存待用。A.3.2分析步骤A.3.2.1亚硫酸根的鉴别试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。试样的水溶液滴入盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。A.3.2.2钾离子的鉴别用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，在钴玻璃下观察呈紫色。A.4焦亚硫酸钾的测定A.4.1方法提要在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸根氧化成硫酸根。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸溶液：1+3。A.4.2.2碘标准溶液：c(1/2I2)≈0.1mol/L。A.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.4.2.4可溶性淀粉溶液：5g/L。A.4.3分析步骤移取50mL碘标准溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.0002g，加入到碘溶液中，加GB25570—20103塞、水封，在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL可溶性淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试样相同。A.4.4结果计算焦亚硫酸钾(K2S2O5)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：()%1001000101×−=mcMVVw………………………（A.1）式中：V0——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V1——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——焦亚硫酸钾（1/4K2S2O5）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.58)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5铁的测定A.5.1试剂和溶液同GB/T3049—2006的第4章A.5.2仪器和设备同GB/T3049—2006的第5章A.5.3分析步骤A.5.3.1工作曲线的绘制按GB/T3049—2006中6.3，使用光程1cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。A.5.3.2试验溶液的制备称取约2g试样，精确至0.01g。置于250mL高型烧杯中，用少量水溶解，加25mL盐酸溶液，在沸水浴蒸干。用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.3空白试验溶液的制备在250mL高型烧杯中，加少量的水，再加25mL盐酸，在沸水浴中蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.4测定用移液管移取50.00mL试验溶液和空白试验溶液分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006的6.4.1，从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。A.5.4结果计算铁含量以铁（Fe）的质量分数w2计，数值以mg/kg表示，按公式(A.2)计算：()32121025050−××−=mmmw………………………(A.2)式中：GB25570—20104m1——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m2——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。A.6澄清度的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1硝酸溶液：1+3。A.6.1.2硝酸银溶液：20g/L。A.6.1.3可溶性淀粉溶液：20g/L。A.6.1.4盐酸标准溶液：c(HCl)=0.1mol/L。A.6.1.5氯标准储备液：1mL溶液含氯（Cl）1mg；移取14.1mL盐酸标准溶液，置于50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。A.6.1.6氯标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.01mg；移取1mL氯标准储备液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。A.6.2分析步骤称取0.50g±0.01g试样，置于25mL比色管中，加10mL水溶解，并稀释至刻度。试验溶液浊度应低于标准比浊溶液。标准比浊溶液：移取1.2mL氯标准溶液，置于25mL比色管中，加水至20mL，加1mL硝酸溶液，0.2mL可溶性淀粉溶液，1mL硝酸银溶液，摇匀，稀释至刻度，放置15min。A.7砷的测定称取1.00g±0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性（用pH试纸检验），再过量5mL，摇匀。用移液管移取2mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）0.001mg]作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液（1+3）。然后按照GB/T5009.76─2003的第一法“二乙氨基二硫代甲酸银比色法”中6.2限量试验进行操作，或按照GB/T5009.76─2003的第11章规定进行测定。二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。A.8重金属的测定称取2.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加5mL水溶解，加2mL盐酸，在水浴上蒸发至干。加5mL水、1mL盐酸，再在水浴上蒸发至干。加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水溶解残渣，加入1滴酚酞指示液，以氨水(1+1)调至粉红色，以下按GB/T5009.74—2003第6章进行测定。标准比色溶液：用移液管移取1.00mL铅标准溶液[1mL溶液含铅(Pb)0.010mg]，置于50mL纳氏比色管中，加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水，加入1滴酚酞指示液，以氨水(1+1)调至粉红色，以下按GB/T5009.74—2003第6章进行测定。A.9铅的测定称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液（1+1），在水浴上蒸发至干。以下按GB/T5009.75—2003第6章进行测定。GB25570—20105A.10硒的测定称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液（1+1），在水浴上蒸发至干。以下按GB5009.93—2010的氢化物原子荧光光谱法进行测定。————————