63《食品添加剂硫磺》标准文本

GB3150―2010食品安全国家标准食品添加剂硫磺2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB3150—2010Ⅰ前言本标准代替GB3150—1999《食品添加剂硫磺》。本标准与GB3150—1999的主要技术差异如下：——增加了硫化物指标及试验方法；——增加了重量法测定有机物含量；——增加了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷含量。本标准的附录A为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T3150—1982，GB/T3150—1999。GB3150—20101食品安全国家标准食品添加剂硫磺1范围本标准适用于使用工业硫磺经加工、处理、提纯制得的食品添加剂硫磺。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子量3.1分子式S3.2相对分子质量32.065（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽黄色或淡黄色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态粉状或片状4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法硫（S），w/%≥99.9附录A中A.4水分，w/%≤0.1附录A中A.5灰分，w/%≤0.03附录A中A.6酸度（以H2SO4计），w/%≤0.003附录A中A.7有机物，w/%≤0.03附录A中A.8硫化物通过检验附录A中A.9砷(As)/（mg/kg）≤1附录A中A.10GB3150—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准的检验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1吡啶。A.3.1.2碳酸氢钠溶液：35g/L。A.3.2分析步骤用以下方法鉴别硫磺：A.3.2.1在115℃下熔融成黄色流动性液体，再加热到160℃时，变黑变黏。A.3.2.2在蓝色火焰上燃烧生成二氧化硫，并带有刺激性气味。A.3.2.3取约1g试样，溶于2mL热吡啶中，加0.2mL碳酸氢钠溶液，产生蓝色或绿色。A.4硫的测定A.4.1方法提要同GB/T2449—2006中的5.1.1.1。A.4.2结果计算硫含量以硫(S)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：)(%10054321−=……………………………(A.1)式中：w2——按A.6测得的灰分质量分数，以%表示；w3——按A.7测得的酸度质量分数，以%表示；w4——按A.8测得的有机物质量分数，以%表示；w5——按A.10测得的砷质量分数，以%表示。计算结果保留一位小数。A.5水分的测定GB3150—20103同GB/T2449—2006中的5.2。A.6灰分的测定同GB/T2449—2006中的5.3。A.7酸度的测定同GB/T2449—2006中的5.4。A.8有机物的测定A.8.1滴定法（仲裁法）同GB/T2449—2006中的5.5.1。A.8.2重量法同GB/T2449—2006中的5.5.2。A.9硫化物的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1乙酸溶液：1+3。A.9.1.2硝酸铅溶液：1.6g/L（用新煮沸的无二氧化碳的水制备）。A.9.1.3硫化钠溶液。A.9.1.4乙酸盐缓冲溶液：pH为3.5。A.9.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg，现用现配。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.9.2分析步骤称取5.0g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加50mL热水，放置30min。放置过程中频繁地搅拌，过滤。移取10.00mL滤液，置于50mL比色管中，加2mL乙酸盐缓冲溶液、1mL硝酸铅溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5min，其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液：移取1.00mL铅标准溶液,置于50mL比色管中，加2mL乙酸盐缓冲溶液、10mL硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5min。A.10砷的测定A.10.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）同GB/T2449—2006中的5.6.1。A.10.2砷斑法同GB/T2449—2006中的5.6.2。______________________