81《食品添加剂碳酸钾》标准文本

GB25588—2010食品安全国家标准食品添加剂碳酸钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25588—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25588—20101食品安全国家标准食品添加剂碳酸钾1范围本标准适用于电解法和离子交换法制得的食品添加剂碳酸钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子量3.1分子式K2CO33.2相对分子质量138.20（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态粉末或颗粒状结晶4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法碳酸钾（以干基计），w/%≥99.0附录A中A.4氯化物（以KCl计）（以干基计），w/%≤0.015附录A中A.7硫化合物（以K2SO4计）（以干基计），w/%≤0.01附录A中A.8铁（Fe）（以干基计），w/%≤0.0010附录A中A.9水不溶物（以干基计），w/%≤0.02附录A中A.10重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10附录A中A.11砷（As）/（mg/kg）≤2附录A中A.12灼烧减量，w/%≤0.60附录A中A.13GB25588—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2无水乙醇。A.3.1.3氢氧化钙饱和溶液：称取3g氢氧化钙放入1000mL水中，经剧烈搅拌或振摇后，放置澄清，取澄清液备用。A.3.1.4硫酸镁溶液：120g/L。A.3.1.5四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。A.3.1.6红色石蕊试纸。A.3.2分析步骤A.3.2.1碳酸盐的鉴别A.3.2.1.1取50mL0.1g/mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，滴加盐酸，即放出气体。将此气体导入氢氧化钙饱和溶液中，发生白色浑浊。A.3.2.1.2取适量0.1g/mL试验溶液，滴加硫酸镁溶液，即发生白色沉淀。A.3.2.2钾离子的鉴别A.3.2.2.1取适量0.1g/mL试验溶液，加入四苯硼钠溶液，即有大量白色沉淀生成。A.3.2.2.2用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试验溶液，在无色火焰上燃烧，通过钴玻璃观察火焰呈紫色。A.4碳酸钾的测定A.4.1四苯硼钾重量法（仲裁法）A.4.1.1方法提要在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1无水乙醇。A.4.1.2.2冰乙酸溶液：1+9。A.4.1.2.3四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。GB25588—20103A.4.1.2.4四苯硼钾乙醇饱和溶液。A.4.1.2.5甲基红指示液：1g/L。A.4.1.3仪器和设备A.4.1.3.1玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。A.4.1.3.2电热恒温干燥箱：能控制温度120℃～125℃。A.4.1.4分析步骤称取0.8g～0.85g于270℃～300℃灼烧至质量恒定的试样，精确至0.0002g，溶于水，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如试验溶液浑浊，则需干过滤，弃去初始10mL～15mL滤液。用移液管移取25mL试验溶液置于100mL烧杯中，加35mL水，1滴甲基红指示液，用冰乙酸溶液调至红色，于水浴上加热至40℃。在搅拌下逐滴加入8.5mL四苯硼钠乙醇溶液，放置10min取下，冷至室温。用已于120℃～125℃下烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并每次用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3次至4次，抽干。取下玻璃砂坩埚，用2mL无水乙醇沿玻璃砂坩埚壁洗一次，抽干。置于电热恒温干燥箱中，于120℃～125℃下干燥至质量恒定。A.4.1.5结果计算碳酸钾含量以碳酸钾（K2CO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：())7931.09269.0(%100500251928.05411wwmmw+−××=………………………（A.1）式中：m1——四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；0.1928——将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数；w4——按照A.7测定的氯化物（以KCl计）的质量分数，以%表示；w5——按照A.8测定的硫化合物（以K2SO4计）的质量分数，以%表示；0.9269——将氯化钾换算为碳酸钾的系数；0.7931——将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.2酸碱滴定法A.4.2.1方法提要碳酸钾在水溶液中呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，并扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的量，确定碳酸钾的含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L。A.4.2.2.2溴甲酚绿-甲基红混合指示液。A.4.2.3仪器和设备高温炉：能控制温度在270℃～300℃。A.4.2.4分析步骤称取约1g于270℃～300℃灼烧至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加入5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色。将溶液煮沸2min，冷却后，继续滴定至暗红色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。GB25588—20104A.4.2.5结果计算碳酸钾含量以碳酸钾（K2CO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：()[])686.5006.3(%10010003201wwmcMVVw+−×−=………………（A.2）式中：V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；M——碳酸钾（1/2K2CO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=69.10）；w2——按照A.5测得的钠含量的质量分数，以%表示；w3——按照A.6测得的钙、镁（以Mg计）总量的质量分数，以%表示；3.006——将钠换算为碳酸钾的系数；5.686——将镁换算为碳酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5钠的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1碳酸钾（光谱纯）溶液：20g/L。A.5.1.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.2仪器和设备火焰分光光度计。A.5.3分析步骤A.5.3.1工作曲线的绘制在一系列250mL的容量瓶中，各加入10mL碳酸钾溶液。再分别加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL的钠标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长589nm处，以水调零，测量发射强度。以钠含量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。A.5.3.2测定称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中。加少量水溶解，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长589nm处，以水调零，测量试验溶液的发射强度。A.5.4结果计算钠含量以钠（Na）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：()%1001108312×−×=−wmmw……………………………………（A.3）式中：m1——从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；w8——按照A.13测定的灼烧减量，数值以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.6钙、镁总量的测定GB25588—20105A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸溶液：1+1。A.6.1.2氨水溶液：2+3。A.6.1.3氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。A.6.1.4镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg）1mg。A.6.1.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.05mol/L。A.6.1.6铬黑T指示剂。A.6.2仪器和设备微量滴定管：分度值为0.02mL。A.6.3分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加90mL水溶解，加盐酸溶液中和至pH≈4（以pH试纸检查），加热煮沸5min，冷却。用移液管加入5.00mL镁标准溶液，用氨水调节pH≈8（以pH试纸检验），加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，加0.1g铬黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.6.4结果计算钙、镁总量以镁（Mg）的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.4）计算：()[]()%10011000803×−−=wmcMVVw……………………………………（A.4）式中：V——滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的数值，单位为毫升（mL）；c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；w8——按照A.13测定的灼烧减量，以%表示；M——镁（Mg）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=24.31）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.7氯化物的测定A.7.1电位滴定法（仲裁法）A.7.1.1试剂和材料同GB/T3050－2000的第4章。A.7.1.2仪器和设备同GB/T3050－2000的第5章。A.7.1.3分析步骤称取1.9g～2.1g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加少量水润湿。滴加4mL硝酸溶液使试料溶解，加1滴溴酚蓝指示剂，继续滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色，再加15mL95%乙醇，以下用硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）≈0.005mol/L]按GB/T3050－2000的4.6所述，从“放入电磁搅拌子……”开始操作。同时做空白试验。空白试验溶液是在50mL烧杯中，加入4mL硝酸溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值至中性（用pH试纸检验），按上述测定的“加1滴溴酚蓝指示剂……”开始，与试验溶液同时同样进行。A.7.1.4结果计算GB25588—20106氯化物含量以氯化钾（KCl）的质量分数w4计，数值以%表示，按公式（A.5）计算：()[]()%10011000804×−−=wmcMVVw………………………………（A.5）式中：V——滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体