TCSES 43-2021 原位微生物膜法生化需氧量在线监测仪技术要求及检测方法

ICS13.060CCSN56团体标准T/CSES43—2021原位微生物膜法生化需氧量在线监测仪技术要求及检测方法TechnicalspecificationsforonlinemonitoringequipmentofBiochemicalOxygenDemandbasedoninsitubiofilm中国环境科学学会发布2021-12-22发布2022-01-01实施T/CSES43—2021I目次前言.............................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14仪器原理..........................................................................25技术要求..........................................................................26性能指标及检测方法................................................................57检验规则.........................................................................118标志和操作说明书.................................................................119包装、运输和储存.................................................................11T/CSES43—2021II前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国环境科学研究院提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：中国环境科学研究院、中国科学院长春应用化学研究所、中国环境监测总站、吉林市光大分析技术有限责任公司。本文件主要起草人：徐建、刘长宇、金小伟、承学东、吴琳琳。T/CSES43—20211原位微生物膜法生化需氧量在线监测仪技术要求及检测方法1范围本文件规定了原位微生物膜法生化需氧量（BOD）在线监测仪的仪器原理、技术要求、性能指标及检测方法、检验规则、标志和操作说明书、包装、运输和储存等要求。本文件适用于地表水、生活污水、再生水及地下水的原位微生物膜法BOD在线监测仪的设计、生产、使用和性能检测。原位微生物膜法BOD在线监测仪的量程范围为3mg/L~20mg/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB5749生活饮用水卫生标准GB9969.1工业产品使用说明书总则GB/T12519分析仪器通用技术条件HJ212污染物在线监控（监测）系统数据传输标准HJ505水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1原位微生物膜insitubiofilm以待测水样中的环境微生物为源原位培养的微生物膜。3.2流通式plug-flow水样连续流过微生物膜并获得检测信号的测量方式。3.3扩展检测范围extendedtestrangeT/CSES43—20212经过稀释水样，可测量符合本文件规定的最大浓度范围。3.4定量下限limitofquantitation在满足限定示值误差的前提下，自动分析仪能够准确定量测定被测物质的最低浓度。3.524h零点漂移lowleveldriftin24h在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续24小时测量低浓度标准溶液，仪器的测定值与初始值之间的最大偏差。3.624h量程漂移highleveldriftin24h在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续24小时测量高浓度标准溶液，仪器的测定值与初始值之间的最大偏差。3.7最小维护周期minimumperiodbetweenmaintenanceoperations在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护（包括校准仪器等），直到仪器不能保持正常测定状态或测定结果不满足相关要求的总运行时间（小时）。3.8数据有效率dataavailability在整个仪器检测周期内，实际有效数据个数相对于应获得的总数据个数的百分比。3.9检测时间testingtime仪器由开始进样到检测结束、显示检测结果所需要的时间。4仪器原理以待测水样中的环境微生物及污染物为源，以功能化的流通式反应器为载体，借助水样与反应器表面的充分接触，构建原位微生物膜反应器。以微生物膜反应器中的微生物氧化待测水样中的溶解性耗氧有机物，以待测水样经微生物膜反应器前后的溶解氧含量差值为计算依据，生物化学氧化过程所消耗的溶解氧经标准溶液校正后为水样BOD含量。5技术要求T/CSES43—202135.1仪器组成原位微生物膜法BOD在线监测仪主要包含以下单元。a）进样/计量单元：包括水样、标准溶液等导入部分（含水样通道和标准溶液通道）和计量部分。b）反应单元：包括原位微生物膜反应器、温度控制装置、温度传感器等部分，以原位微生物膜反应器中的微生物氧化水样中的溶解性耗氧污染物，为功能单元。c）分析及检测单元：由反应模块和检测模块组成，通过控制单元完成待测物质的自动监测，并将测定值转换成电信号输出的部分。d）控制单元：包括系统控制硬件和软件，实现进样、反应和排液等操作的部分。具有数据采集、处理、显示存储、安全管理、数据和运行日志查询输出等功能，同时具备输出留样、激发采样等功能，控制单元实现以上功能时均能提供对应的通讯协议，且通信协议满足HJ212的要求。e）附属装置：根据需要，仪器可配置水样稀释和自动清洗等装置。5.2基本要求5.2.1仪器的标识应符合GB/T12519规定的要求，应在适当的明显位置固定铭牌，其上应有如下标识：a）制造厂名称、地址；b）仪器名称、型号；c）出厂编号；d）制造日期；e）量程范围；f）工作条件。5.2.2显示器应无污点、损伤。所有显示界面显示的字符均匀、清晰，屏幕无暗角、黑斑、彩虹、气泡、闪烁等现象，能根据显示屏提示进行全程序操作。5.2.3机箱外壳应由耐腐蚀材料制成，表面无裂纹、变形、污浊、毛刺等现象，表面涂层均匀，无腐蚀、生锈、脱落现象。5.2.4仪器组装应坚固、零部件无松动，按键、开关、门锁等部件灵活可靠。5.2.5主要部件均应具有相应的标识或文字说明。5.2.6应在仪器醒目位置标识分析流路图。5.2.7仪器应实现监测数据的串口输出与网口输出。5.2.8仪器检测水样过程不使用化学试剂，测试水样可直排。T/CSES43—202145.3性能要求5.3.1进样/计量单元5.3.1.1应由防腐蚀和低吸附性能的材料构成，不会因水样的腐蚀性或吸附性而影响测定结果。5.3.1.2计量部分应保证标准溶液和水样进样的稳定、准确。5.3.1.3方便清洗维护。5.3.2反应单元5.3.2.1以原位微生物膜实现生物降解。5.3.2.2应采用防腐蚀材料，且易于清洗。5.3.2.3应具有温度控制装置和温度传感器，可以设置反应时间和温度，温度控制精度为±1℃。5.3.3分析及检测单元5.3.3.1反应模块应采用防腐蚀材料，且易于清洗。5.3.3.2溶解氧检测模块的输出信号应稳定。5.3.3.3信号转换器具有将测定值转换成相对应量的电信号输出的功能（4mA~20mADC或RS232/RS485接口），其范围应可调。5.3.3.4检测时间小于60min。5.3.4控制单元5.3.4.1应具有定时测试功能。5.3.4.2应具有对进样/计量、反应和分析/检测等单元的手动和自动清洗功能。5.3.4.3应具有手动或自动方法进行零点和量程校准功能，能设置在线监测仪校准周期。5.3.4.4如含有多个量程，应具有切换量程功能，仪器显示最终测试结果。5.3.4.5仪器测量结果以mg/L为单位，小数点后保留一位数字。5.3.4.6数据处理系统应具有数据、仪器参数及运行日志采集、存储、处理、查询、显示和输出等功能。5.3.4.7数据处理系统应储存至少12个月的原始数据和运行日志。5.3.4.8应具备对不同测试数据添加维护（M）、故障（D）、校准（C）等标识的功能。5.3.4.9应具有数字量通讯接口，通过数字量通讯接口输出指令、相关数据及运行日志，并可接收远程控制指令。5.3.4.10数据传输应提供通讯协议，且满足HJ212的要求。5.3.4.11应具有异常信息记录、上传及反馈功能，如：缺标准溶液报警、部件故障报警、漏液报警、T/CSES43—20215取样故障报警和超标报警等。5.3.4.12应具有意外断电且再度通电时，能排出断电前正在测定的水样、自动清洗各通道、自动复位到重新开始测试状态的功能。所有系统设置数据，包括校准数据、警报数据和运行数据，在断电后重新连接电源时不发生变化。5.3.4.13具备两级操作管理权限，一级为操作和查询权限，只可进行各种常规测量、校准、清洗等操作和数据查询；二级为管理权限，可以对仪器进行维护与维修。6性能指标及检测方法6.1性能指标在BOD浓度值为3mg/L~20mg/L的基本检测范围内，按照本文件6.5规定的方法进行试验，原位微生物膜法BOD在线监测仪性能必须满足表1的要求。表1原位微生物膜法BOD在线监测仪基本检测范围性能指标指标名称性能指标检测方法示值误差4mg/L±20%6.4.110mg/L±15%6.4.116mg/L±10%6.4.1定量下限≤3mg/L（示值误差±30%）6.4.2重复性≤10%6.4.324h零点漂移≤1mg/L6.4.424h量程漂移≤10%6.4.5记忆效应16mg/L→4mg/L±1mg/L6.4.64mg/L→16mg/L±1mg/L6.4.6电压影响试验±10%6.4.7环境温度影响试验±10%6.4.8实际水样比对试验BOD10mg/L≤2mg/L6.4.9BOD≥10mg/L≤20%6.4.9最小维护周期≥168h/次6.4.10数据有效率≥90%6.4.11一致性≥90%6.4.126.2检测条件6.2.1环境温度：5℃~40℃，温度变化幅度在±5℃/d以内。6.2.2相对湿度：（65湿.2）%。T/CSES43—202166.2.3电源电压：交流电压（220电压）V。6.2.4电源频率：（50：.4）Hz。6.2.5水样温度：5℃~40℃。6.3试剂6.3.1实验用水：按HJ505方法所述不含还原性物质的蒸馏水。6.3.2BOD标准贮备液：ρ=2000mg/L。称取在103℃下干燥1h并冷却至室温的优级纯谷氨酸和无水葡萄糖（C6H12O6）各1.500g。溶于蒸馏水中，用蒸馏水稀释至1000mL，混合溶解均匀即得BOD标准贮备液。此溶液在2℃~5℃下贮存，可稳定保存7日。其他低浓度BOD标准溶液由BOD标准贮备液经逐级稀释后获得。6.3.3清洗水：符合GB5749的自来水。6.4检测方法6.4.1示值误差仪器正常运行期间，分别测定BOD浓度