HJ 1289-2023 土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空气相色谱-质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1289—2023土壤和沉积物15种酮类和6种醚类化合物的测定顶空/气相色谱-质谱法Soilandsediment—Determinationof15ketoneand6ethercompounds—Headspace/gaschromatography-massspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-02-09发布2023-08-01实施生态环境部 发 布HJ1289—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14试剂和材料.......................................................................................................................................................15仪器和设备.......................................................................................................................................................26样品...................................................................................................................................................................27分析步骤...........................................................................................................................................................38结果计算与表示...............................................................................................................................................59准确度...............................................................................................................................................................710质量保证和质量控制.....................................................................................................................................811废物处置.........................................................................................................................................................9附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限......................................................................................10附录B（资料性附录）目标化合物的定量参数...........................................................................................11附录C（资料性附录）方法的准确度...........................................................................................................12HJ1289—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中15种酮类和6种醚类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中15种酮类和6种醚类化合物的顶空/气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心。本标准验证单位：黑龙江省生态环境监测中心、吉林省长春生态环境监测中心、山西省太原生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、黑龙江省齐齐哈尔生态环境监测中心和黑龙江省大庆生态环境监测中心。本标准生态环境部2023年2月9日批准。本标准自2023年8月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1289—20231土壤和沉积物15种酮类和6种醚类化合物的测定顶空/气相色谱-质谱法警告：实验中使用的部分试剂和标准物质具有较高的毒性或致癌性，溶液配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中15种酮类和6种醚类化合物的顶空/气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、环戊酮、3-庚酮、2-庚酮、环己酮、6-甲基-2-庚酮、二异丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等15种酮类和6种醚类化合物的测定。当取样量为2.0g，顶空瓶体积为22ml，饱和氯化钠溶液体积为10ml时，15种酮类和6种醚类化合物的方法检出限为0.1mg/kg～2mg/kg，测定下限为0.4mg/kg～8mg/kg。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ1019地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则3方法原理在一定温度密封条件下，顶空瓶内样品中的酮类和醚类化合物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学动态平衡后，气相中的酮类和醚类化合物经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标化合物的纯水。4.1甲醇（CH3OH）：农残级或等效级。HJ1289—202324.2氯化钠（NaCl）。使用前于400℃灼烧4h，冷却后密封保存在磨口玻璃瓶中。4.3饱和氯化钠溶液。用氯化钠（4.2）配制成饱和溶液。4.4标准溶液：ρ=2000µg/ml～20000µg/ml。可用标准物质配制，甲醇（4.1）为溶剂，-10℃以下密封、避光，可保存2个月。也可直接购买有证标准溶液，参照产品说明书保存。4.5内标溶液：ρ=2000µg/ml。选用氟苯作为内标，也可选用目标化合物的同位素化合物作为内标。可直接购买有证标准溶液，参照产品说明书保存。4.6替代物溶液：ρ=2000µg/ml。选用4-甲基-2-戊酮-d5作为替代物，也可选用其他目标化合物的同位素化合物作为替代物。可直接购买有证标准溶液，参照产品说明书保存。4.74-溴氟苯（BFB）：ρ=25µg/ml。可直接购买有证标准溶液，参照产品说明书保存。4.8石英砂：粒径0.3mm～0.8mm（50目～20目）。使用前于400℃灼烧4h，冷却后密封保存在磨口玻璃瓶中。4.9氦气：纯度≥99.999%。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：气相色谱具有分流/不分流进样口，柱温箱可程序升温。质谱具有电子轰击（EI）源。5.2自动顶空进样器：温度控制范围在室温至80℃可调，传输线温度范围在室温至100℃可调。5.3色谱柱：长30m，内径0.25mm，膜厚1.4μm，固定相为6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效色谱柱。5.4样品瓶：容积不小于60ml棕色广口玻璃瓶。5.5顶空瓶：22ml螺旋口顶空瓶，密封盖具有聚四氟乙烯衬垫。5.6冷藏箱。5.7天平：实际分度值为0.01g。5.8一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品的采集与保存6.1.1样品的采集按照HJ/T166和HJ25.2的相关规定进行土壤样品采集，按照GB17378.3和HJ494的相关规定进行沉积物样品采集。现场采集土壤样品时，可参照HJ1019采用便携式有机物快速测定仪对样品浓度进行筛查，根据筛查结果进行样品采集；若不能进行样品浓度筛查，可同时采集低浓度、高浓度和水分含量三份样品。注：样品中乙醚、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、HJ1289—20233甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、3-庚酮、2-庚酮、6-甲基-2-庚酮、二异丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮含量大于50mg/kg为高浓度样品；样品中丙酮、2-丁酮、环戊酮、环己酮含量大于500mg/kg为高浓度样品。6.1.2低浓度样品的采集采样前，在预先洗净、烘干的顶空瓶（5.5）中加入10ml饱和氯化钠溶液（4.3），称重（精确至0.01g）并记录其质量m1。采样时，采集约2g样品至顶空瓶中，快速清除掉瓶口螺纹处黏附的样品，拧紧瓶盖，清除顶空瓶外表面黏附的样品，置于冷藏箱（5.6）内冷藏、避光运输。6.1.3高浓度样品的采集采样前，在预先洗净、烘干的顶空瓶（5.5）中加入10ml甲醇（4.1），称重（精确至0.01g）并记录其质量m1。采样时，采集约2g样品