HJ 1288-2023 水质 丙烯酸的测定 离子色谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1288—2023水质丙烯酸的测定离子色谱法Waterquality—Determinationofacrylicacid—Ionchromatography本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-02-09发布2023-08-01实施生态环境部 发 布HJ1288—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14干扰和消除.......................................................................................................................................................15试剂和材料.......................................................................................................................................................16仪器和设备.......................................................................................................................................................27样品...................................................................................................................................................................38分析步骤...........................................................................................................................................................39结果计算与表示...............................................................................................................................................510准确度.............................................................................................................................................................511质量保证和质量控制.....................................................................................................................................612废物处置.........................................................................................................................................................613注意事项.........................................................................................................................................................6附录A（资料性附录）丙烯酸参考色谱图.....................................................................................................7附录B（资料性附录）方法准确度.................................................................................................................9HJ1288—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中丙烯酸的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的离子色谱法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心。本标准验证单位：国检测试控股集团京诚检测有限公司、宁夏回族自治区生态环境监测中心、内蒙古自治区环境监测总站、山东省生态环境监测中心、甘肃省环境监测中心站、山东省青岛生态环境监测中心、江苏省环境监测中心、生态环境部海河流域北海海域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心、国检测试控股集团北京京诚检测服务有限公司、四川省生态环境监测总站、东利检测（广东）有限公司、中国检验检疫科学研究院综合检测中心。本标准生态环境部2023年2月9日批准。本标准自2023年8月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1288—20231水质丙烯酸的测定离子色谱法警告：实验室中使用的丙烯酸具有挥发性、腐蚀性和毒性，试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中丙烯酸的离子色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定。当进样体积为25μl时，方法检出限为0.08mg/L，测定下限为0.32mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范3方法原理样品中的丙烯酸经阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。4干扰和消除4.1若发生色谱峰重叠，可通过降低淋洗液浓度、降低流速或采用梯度淋洗方式实现有效分离。4.2水样中较高浓度的金属离子、氯离子、硫酸根离子、疏水性有机物等会影响柱效，缩短色谱柱使用寿命。可使用Na型离子净化柱消除或降低样品中的金属离子的影响；使用Ag型离子净化柱消除或降低样品中氯离子的影响；使用Ba型离子净化柱消除或降低硫酸根离子的影响；使用C18或同类净化柱消除或降低疏水性有机物的影响。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。5.1丙烯酸（C3H4O2）：液态纯品，纯度≥98%。5.2氢氧化钠（NaOH）。5.3碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器内保存。5.4碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器内平衡24h。5.5甲醇（CH3OH）：色谱纯。HJ1288—202325.6氢氧化钠淋洗液贮备液：c(NaOH)=19.3mol/L。称取100g氢氧化钠（5.2），加入100ml水，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用。于塑料瓶中密封保存。也可购买市售溶液。5.7丙烯酸标准贮备液：ρ(C3H4O2)=1000mg/L。准确称取1.020g丙烯酸（5.1），溶于少量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至棕色试剂瓶中，4℃以下冷藏可保存3个月。亦可购买市售有证标准物质。5.8丙烯酸标准使用液：ρ(C3H4O2)=50.0mg/L。准确移取5.00ml丙烯酸标准贮备液（5.7）于100ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至棕色试剂瓶中，4℃以下冷藏可保存1个月。5.9淋洗液。5.9.1碳酸盐淋洗液Ⅰ：c(Na2CO3)=1.8mmol/L，c(NaHCO3)=1.7mmol/L。称取0.382g碳酸钠（5.3）和0.286g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。5.9.2碳酸盐淋洗液Ⅱ：c(Na2CO3)=1.0mmol/L，c(NaHCO3)=0.2mmol/L。称取0.212g碳酸钠（5.3）和0.034g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。5.9.3碳酸盐淋洗液Ⅲ：c(Na2CO3)=7.0mmol/L，c(NaHCO3)=7.0mmol/L。称取1.484g碳酸钠（5.3）和1.176g碳酸氢钠（5.4），溶于少量水中，转移至2000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。5.9.4氢氧根淋洗液：c(NaOH)=50mmol/L。移取5.20ml氢氧化钠淋洗液贮备液（5.6）于2000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀后立即转移至淋洗液瓶。注：也可根据仪器及色谱柱使用说明书配制淋洗液，或使用淋洗液在线发生装置自动生成。6仪器和设备6.1样品瓶：棕色聚乙烯等塑料材质或玻璃材质，容积不少于40ml。6.2离子色谱仪：具有电导检测器、抑制器。若使用梯度淋洗，应配有淋洗液在线发生装置或二元及以上梯度泵。6.3色谱柱。6.3.1阴离子色谱柱Ⅰ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基质，具有季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于碳酸盐淋洗液。6.3.2阴离子色谱柱Ⅱ：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于氢氧根淋洗液。6.4注射器：1ml～10ml。6.5水系针式微孔滤膜过滤器：孔径0.45μm，醋酸纤维、聚乙烯及聚醚砜等材质。6.6离子净化柱：Na型、Ag型和Ba型，规