TACEF 019-2020 养殖场粪污露天存放场氨挥发强度测定技术指南

ICS13.020.040Z05团体标准T/ACEF019—2020养殖场粪污露天存放场氨挥发强度测定技术指南Guidelinesfordeterminationtechnologiesofammoniaemissionratesfromopenstorageofmanureinintensivelivestockfarms2020-12-31发布2021-01-01实施中华环保联合会发布T/ACEF019-2020I目次前言..............................................................................II1范围...............................................................................12规范性引用文件.....................................................................13术语和定义.........................................................................14监测点.............................................................................15采样...............................................................................26气体样品分析.......................................................................47氨挥发强度计算.....................................................................48异常值的判断与处理.................................................................59监测报告...........................................................................5附录A（规范性附录）监测方法的回收率和精确度..........................................6T/ACEF019-2020II前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中华环保联合会提出并归口。本文件起草单位：河北农业大学、北京市环境保护科学研究院，中国科学院南京土壤研究所。本文件主要起草人：高志岭、李珊珊、刘春敬、田玉华、唐傲寒、江磊、廖文华。T/ACEF019-20201养殖场粪污露天存放场氨挥发强度测定技术指南1范围本文件提供了养殖场粪污露天存放场氨挥发强度测定的监测点、采样、气体样品分析、氨挥发强度计算、异常值的判断与处理、监测报告等技术指南。本文件适用于畜禽粪便露天堆存、液态粪尿存贮过程的氨挥发强度测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4883数据的统计处理和解释-正态样本离群值的判断和处理GB/T14668空气质量氨的测定纳氏试剂比色法GB/T14669空气质量氨的测定离子选择电极法GB/T14679空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1粪污fecalresidueandwastewater畜禽养殖过程中产生的污水和固体粪便的总称。3.2氨挥发强度emissionrateofammonia某排放源单位时间、单位面积的氨排放量。4监测点4.1测试点选择养殖场上有多个类似排放源时，选择有代表性、受周围其他排放源干扰较小的作为测试源。4.2测试点位布设4.2.1大面积源布点面积超过200m2时，在粪污露天存放场所（自然堆肥、氧化塘、沼液存贮池等），可根据排放源T/ACEF019-20202的形状，采用系统随机布点法，选择9~12个监测点，可根据测试目的适当增减监测点数量。大面积氨排放源（堆肥场、氧化塘）氨排放测定点位布置见图1.4.2.2小面积源布点面积低于200m2时，可根据排放源的形状，采用系统随机布点法，选择3~6个监测点，可根据测试目的适当增减监测点数量。面积小且形状规则的排放源测定点位布置见图2。测定点位早期纳入的粪污新纳入粪污图1大面积氨排放源（堆肥场、氧化塘）氨排放测定点位布置测定点位新纳入粪污早期纳入的粪污排污口新纳入粪污早期纳入的粪污测定点位图2面积小且形状规则的排放源测定点位布置5采样5.1采样方法采样方法包括密闭室间歇抽气法和通气式氨气捕获法。两种监测方法的回收率和精确度见附录A。T/ACEF019-202035.2密闭室间歇抽气法5.2.1测定装置测定畜禽养殖场沼气池、氧化塘等液面氨挥发强度的装置主要包括采气罩、大型气泡吸收管、流量计、抽气采样泵及连接各部件的乳胶管，密闭式间歇抽气法装置示意图见图3。采用密闭式间歇抽气法测定畜禽粪便固态堆体的氨挥发的装置见图4。注：采气罩可选用PVC或者有机玻璃，底部开放，顶部有2个通气孔，两侧安装有浮块以维持采气罩能够浮在液面之上。5.2.2气体采集测定时，把采气罩放置于待测区域，底部插入堆体或液面3cm~5cm，采气罩内的抽气速率在15~20次/min，测定时间不低于30min。经采气罩抽出的气体，其中部分气体经采集装置（由吸收管、流量计和抽气泵组成）进入吸收管，吸收管内装10mL吸收液（采用GB/T14679和GB/T14668分析时，稀硫酸吸收液的浓度为0.005mol/L；采用GB/T14669分析时，稀硫酸吸收液的浓度为0.05mol/L）。测定期间，用0.5L/min~2L/min流量连续采集20L~30L气体样品。每次连续监测2~3天，采样时间为每日的7:00~9:00和15:00~17:00。氧化塘吸收瓶1吸收瓶2缓冲瓶抽气泵2采气罩流量计1浮块NH3进气口流量计2抽气泵1图3密闭式间歇抽气法装置示意图（氧化塘等粪尿存贮场所）NH3畜禽粪便固态堆体采气罩进气口吸收瓶1吸收瓶2缓冲瓶抽气泵2流量计1流量计2抽气泵1图4密闭式间歇抽气法装置示意图（畜禽粪便固态堆体）5.3通气式氨气捕获法5.3.1测定装置T/ACEF019-20204整套装置包含圆柱形气室（材质可为聚氯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯）、2块圆片形海绵和挡雨帽。通气式氨气捕获装置示意图见图5。5.3.2气体采集测定时，按照以下步骤采集气体：a）先将两层圆片形吸收海绵中分别用注射器注入20mL磷酸甘油（将50mL磷酸与40mL甘油混合，定容至1L）；b）再将两层海绵分别放置到气室内，其中，下层吸收海绵距离挥发面5cm，用于捕获挥发的氨，上层吸收海绵用于消除外界空气中的氨对下层吸收海绵的干扰；c）最后将圆柱形气室垂直插入固态堆体中，插入深度为5cm，遮雨板固定在圆柱形支柱顶端，与圆柱型气室间距5cm。样品采集时间为24h，采集完成后，160rm/min振荡1h，用氯化钾溶液（1mol/L）洗脱，定容，洗脱液总体积（V）。~3cm5cm5cm~15cm~20cm畜禽粪便固态堆体挡雨帽上层海绵下层海绵气室空气NH3大气NH3~3cm图5通气式氨气捕获装置示意图6气体样品分析采集的气体样品的分析可参照GB/T14679，GB/T和GB/T14669。7氨挥发强度计算7.1密闭室间歇抽气法氨挥发强度计算公式如下：T/ACEF019-20205𝐹𝐶1𝐶2𝑉106𝐷2𝑡𝑆104 （1）式中：F：氨挥发强度，kg/hm2/d；C1和C2：早晨与下午吸收液铵态氮的浓度，mg/L；V：稀硫酸吸收液的体积，L；D：分取倍数，采气罩抽气速率Q1与气体样品采集的抽气速率Q2的比值；S：采气罩覆盖面积，m2；t：测定时间，h。10-6——质量转换系数；10-4——面积转换系数。7.2通气式氨气捕获法氨挥发强度计算公式如下：𝐹𝐶𝑉106𝑡𝑆104𝑅 （2）其中：F：氨挥发强度，kg/hm2/d；C：洗脱液中的铵态氮的浓度，mg/L；V：洗脱液总体积，L；S：采气罩覆盖面积，m2；t：累积吸收氨的时间，d；R：测定装置回收率；10-6：质量转换系数；10-4：面积转换系数。8异常值的判断与处理异常值的判断与处理参照GB/T4883。9监测报告氨挥发强度的测定结果形成监测报告，监测报告内容包括但不限于：a）养殖场类型、排放源类型、气候状况；b）采样人、采样时间和地点、采样方法；c）分析人、检测仪器、分析方法、数据；d）检测结果。T/ACEF019-20206附录A（规范性附录）监测方法的回收率和精确度A.1密闭室间歇抽气法将3套蒸发皿中分别加入已知铵态氮量的纯溶液作为气态氨的挥发源，调整溶液的pH值至9.0以上，置入氨挥发采样装置内。参照5.2、6、7.1和8，进行采样、分析、挥发强度计算和异常值处理。测定蒸发皿中残留溶液中铵氮量，确定理论气态氨的挥发量，与测得氨挥发量进行比对计算回收率、重复性以及标准偏差，回收率和精确度要达90%以上。A.2通气式氨气捕获法将10mL硫酸铵溶液和20mL氢氧化钠溶液按顺序分别加入3套50mL蒸发皿，快速置入通气式氨气捕获装置内，并密封。参照5.3、6、7.2和8，进行采样、分析、挥发强度计算和异常值处理。实际测得的铵离子含量占挥发出铵离子理论值的百分数即为装置回收率（R），回收率和精确度要达90%以上。________________________________