HJ 1195-2021 气态制冷剂 10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1195—2021气态制冷剂10种卤代烃的测定气相色谱-质谱法Gaseousrefrigerants—Determinationof10halogenatedhydrocarbons—Gaschromatography-massspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-10-09发布2021-10-09实施生态环境部发布HJ1195—2021i目次前言.................................................................................................................................................................ii1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................................13术语和定义....................................................................................................................................................14方法原理........................................................................................................................................................15试剂和材料....................................................................................................................................................26仪器和设备....................................................................................................................................................27样品................................................................................................................................................................38分析步骤........................................................................................................................................................49结果计算与表示.............................................................................................................................................610准确度..........................................................................................................................................................711质量保证和质量控制...................................................................................................................................712废物处置......................................................................................................................................................813注意事项......................................................................................................................................................8附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限...........................................................................................9附录B（资料性附录）参考色谱图.............................................................................................................10附录C（资料性附录）目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子.............................................11附录D（资料性附录）方法准确度.............................................................................................................12HJ1195—2021ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范气态制冷剂中HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124和HCFC-142b等10种卤代烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定气态制冷剂中HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124和HCFC-142b的气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录D为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、中国环境科学研究院。本标准验证单位：河北省生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心。本标准生态环境部2021年10月9日批准。本标准自2021年10月9日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1195—20211气态制冷剂10种卤代烃的测定气相色谱-质谱法1适用范围本标准规定了测定气态制冷剂中三氟甲烷（HFC-23）、二氟甲烷（HFC-32）、五氟乙烷（HFC-125）、1,1,1-三氟乙烷（HFC-143a）、二氯二氟甲烷（CFC-12）、一氯二氟甲烷（HCFC-22）、1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）、1,1-二氟乙烷（HFC-152a）、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷（HCFC-124）和1-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b）等10种卤代烃的气相色谱-质谱法。本标准适用于气态制冷剂中HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124和HCFC-142b体积分数的测定，不适用于上述化合物纯度的测定。当取样量为20.0μl，10种卤代烃的方法检出限为0.08%～0.09%；测定下限为0.32%～0.36%。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6681气体化工产品采样通则GB/T26571特种气体储存期规范GB/T37994混合制冷剂采样通则SN/T2537进出口制冷剂检验取样方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1制冷剂refrigerant在制冷系统中用于传递热量的流体，在低温低压环境吸收热量，在高温高压环境释放热量，通常伴有相变过程。3.2气态制冷剂gaseousrefrigerant在温度20℃和压力101.3kPa下呈气态的制冷剂。4方法原理在一定的温度条件下，样品中的目标化合物在顶空进样瓶中混合并达到平衡后，经气相色谱分离，HJ1195—20212质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标化合物的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。5.1三氟甲烷（HFC-23），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.2二氟甲烷（HFC-32），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.3五氟乙烷（HFC-125），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.41,1,1-三氟乙烷（HFC-143a），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.5二氯二氟甲烷（CFC-12），纯度≥99.0%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.6一氯二氟甲烷（HCFC-22），纯度≥99.6%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.71,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.81,1-二氟乙烷（HFC-152a），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.91-氯-1,2,2,2-四氟乙烷（HCFC-124），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.101-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b），纯度≥99.5%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.11内标化合物：1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷（HFC-227ea），纯度≥99.6%，存储于钢瓶中，参照证书相关说明保存。5.124-溴氟苯（BFB）溶液：ρ(C6H4BrF)=25mg/L，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液，按照标准溶液证书相关说明保存。5.13氮气，纯度≥99.999%。5.14载气：氦气，纯度≥99.999%。6仪器和设备6.1取样导管：采用不锈钢或其他耐腐蚀金属管或聚四氟乙烯塑料管制作而成。取样前，将取样导管置于110℃烘箱中烘烤1h，取样