LYT 3282-2021 塔拉多糖胶

书书书犐犆犛６５．０２０．９９犆犆犛犅７２中华人民共和国林业行业标准犔犢／犜３２８２—２０２１塔拉多糖胶犜犪狉犪狆狅犾狔狊犪犮犮犺犪狉犻犱犲犵狌犿２０２１０６３０发布２０２２０１０１实施国家林业和草原局发布目　　次前言Ⅰ…………………………………………………………………………………………………………引言Ⅱ…………………………………………………………………………………………………………１　范围１………………………………………………………………………………………………………２　规范性引用文件１…………………………………………………………………………………………３　术语和定义１………………………………………………………………………………………………４　技术要求１…………………………………………………………………………………………………５　试验方法２…………………………………………………………………………………………………６　检验规则３…………………………………………………………………………………………………７　标签、标志、包装、运输和贮存４……………………………………………………………………………附录Ａ（规范性）　检验方法５………………………………………………………………………………参考文献１０……………………………………………………………………………………………………犔犢／犜３２８２—２０２１前　　言　　本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则　第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由国家林业和草原局提出。本文件由全国林化产品标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ５５８）归口。本文件起草单位：北京林业大学、广西民族大学。本文件主要起草人：朱莉伟、蒋建新、雷福厚、段久芳、刘彦涛、孙达锋。Ⅰ犔犢／犜３２８２—２０２１引　　言　　为了规范我国塔拉多糖胶生产和销售市场，促进生产水平的提高，提高塔拉多糖胶的市场竞争力，确保塔拉多糖胶的产品质量和安全，故编制本文件。塔拉多糖胶是从塔拉树种子经预处理破碎，去其种皮、子叶后，取其胚乳在经细胞破壁加工精制而成的天然植物多糖胶，其主要成分为半乳甘露聚糖。根据塔拉多糖胶的特性，本文件规定了塔拉多糖胶的感官要求和理化指标等。感官要求是借助检验者的感觉器官和实践经验，对塔拉多糖胶产品的色、香、味、形的优劣进行评定。塔拉多糖胶的理化指标包括半乳甘露聚糖含量、抗流动性、细度、水分、灰分、水不溶物及与黄原胶的协同凝胶化作用、ｐＨ（３０℃）等七项技术指标。Ⅱ犔犢／犜３２８２—２０２１塔拉多糖胶１　范围本文件规定了塔拉多糖胶的技术要求、试验方法、检验规则，以及标签、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于从塔拉种子制取得到的天然植物多糖胶。２　规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１９１　包装储运图示标志ＧＢ５００９．３　食品安全国家标准　食品中水分的测定ＧＢ５００９．４　食品安全国家标准　食品中灰分的测定ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ７７１８　食品安全国家标准　预包装食品标签通则ＧＢ／Ｔ９７２４　化学试剂　ｐＨ值测定通则ＧＢ／Ｔ２２４２７．５　淀粉细度测定３　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１塔拉多糖胶　犜犪狉犪狆狅犾狔狊犪犮犮犺犪狉犻犱犲犵狌犿以塔拉种子为原料制取得到的天然植物多糖胶，其主要成分是半乳甘露聚糖大分子，主链由β（１→４）苷键连接的Ｄ吡喃甘露糖组成，Ｄ半乳糖以侧式通过α（１→６）苷键连接到主链甘露糖分子上。３．２抗流动性　狉犲狊犻狊狋犪狀犮犲狋狅犳犾狅狑多糖胶水化后的抗流动性，以黏度来表示。４　技术要求４．１　感官要求塔拉多糖胶的感官要求应符合表１的规定。１犔犢／犜３２８２—２０２１表１　塔拉多糖胶感官要求项　目指　标优等品一等品合格品外观均匀粉末，无明显杂质色泽白色灰白色气味豆香味，无异味４．２　理化指标塔拉多糖胶的理化指标应符合表２的规定。表２　塔拉多糖胶理化指标项　目指　标优等品一等品合格品半乳甘露聚糖含量／％≥７５７０６８黏度，１％（干物质计）／（ｍＰａ·ｓ）≥２３００２０００１８００细度，１５０μｍ筛通过率质量分数／％≥９９．００水分／％≤１４．００灰分（干基）／％≤１．３０１．５０１．９０水不溶物（干基）／％≤１３．５０１５．５０１８．００ｐＨ（３０℃）６．５～７．５与黄原胶的协同凝胶化作用可与黄原胶复配形成凝胶５　试验方法５．１　半乳甘露聚糖含量按Ａ．２规定的方法进行。５．２　抗流动性按Ａ．３规定的方法进行。５．３　细度按ＧＢ／Ｔ２２４２７．５规定的方法进行。５．４　水分按ＧＢ５００９．３规定的方法进行。５．５　灰分按ＧＢ５００９．４规定的方法进行。２犔犢／犜３２８２—２０２１５．６　水不溶物按Ａ．４规定的方法进行。５．７　狆犎按ＧＢ／Ｔ９７２４规定的方法进行。５．８　与黄原胶的协同凝胶化作用按Ａ．５规定的方法进行。６　检验规则６．１　出厂检验出厂检验项目为感官要求、细度、黏度和半乳甘露聚糖含量，检验合格后方可出厂。６．２　型式检验型式检验项目为表１和表２所列的全部项目。出现下列情况之一时，应进行型式检验。ａ）　产品正常生产时，每半年至少进行一次；ｂ）　当原辅材料及生产工艺发生较大变动时；ｃ）　长期停产后恢复生产时；ｄ）　质量监督机构提出型式检验要求时。６．３　判定规则和复检规则６．３．１　应由生产厂的质量检验部门检验，每批出厂的塔拉多糖胶均应符合标准要求。６．３．２　检验结果中，如有指标不符合要求时，应加倍抽样进行复检，重新检验。如复检仍不符合要求，则判定该批产品为不合格。６．３．３　供需双方对检验结果如有争议，可由双方共同取样３份，各存１份，另１份委托具有相应资质的检验机构进行仲裁分析。６．４　取样６．４．１　批次６．４．１．１　在成品入库时，同一生产线、同一品种、同一班次生产的产品为一批。６．４．１．２　成品出厂时，每装取一个货位为一检验批。６．４．２　抽样每一批次抽样方案按式（１）计算：狀＝犖／槡２…………………………（１）　　式中：狀———抽取的样本数量，如果计算出的狀有小数，均进位；犖———批数量。３犔犢／犜３２８２—２０２１７　标签、标志、包装、运输和贮存７．１　产品标签、标志产品的标签、标志按ＧＢ７７１８执行，并明确标出产品等级，明示保质期，外包装上的文字内容与图示应符合ＧＢ／Ｔ１９１的要求。７．２　产品包装包装应严密结实，防潮湿，防污染。每袋净质量２５ｋｇ，或按客户要求。７．３　运输产品运输应轻卸轻放，防止日晒、雨淋，并远离热源，不得与有害、有毒和易污染物品一起混运。７．４　贮存产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不得与有害、有毒和易污染物品混存。４犔犢／犜３２８２—２０２１附　录　犃（规范性）检验方法犃．１　一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２　半乳甘露聚糖含量测定犃．２．１　试剂和材料犃．２．１．１　斐林试剂甲液：准确称取１５．６４ｇ硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ），加水溶解，定容于５００ｍＬ容量瓶中。乙液：称取１７５ｇ酒石酸钾钠（ＫＮａＣ４Ｈ４Ｏ６·４Ｈ２Ｏ）及７０ｇ氢氧化钠，加水溶解，定容于５００ｍＬ容量瓶中。甲、乙液混合均匀，过滤，滤液即为斐林试剂，贮存备用。犃．２．１．２　０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸：准确移取４１．７ｍＬ浓盐酸，加水稀释，定容于１０００ｍＬ容量瓶中。犃．２．１．３　无水乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）。犃．２．１．４　７０％乙醇：量取７００ｍＬ无水乙醇，加水定容于１０００ｍＬ容量瓶中。犃．２．１．５　７２％硫酸：缓慢地将６６５ｍＬ浓硫酸（相对密度１．８４）滴加到３００ｍＬ蒸馏水中，冷却，加水稀释至１０００ｍＬ，充分摇匀，调节酸液温度为２０℃，倾此溶液于２５０ｍＬ量筒中，用比重计测定其相对密度是否为１．６３３８，若不是此数，则应加入浓硫酸或蒸馏水调节至所规定相对密度。犃．２．１．６　单糖标准品：包括Ｄ半乳糖（ＣＡＳ号：５９２３４）和Ｄ甘露糖（ＣＡＳ号：３４５８２８４）。犃．２．１．７　碳酸钙（ＣａＣＯ３）。犃．２．２　仪器和设备犃．２．２．１　高效液相色谱分析仪（配示差折光检测器）。犃．２．２．２　电热恒温水浴锅（室温～９９．９℃，精度±０．２℃）。犃．２．２．３　分析天平，感量０．１ｍｇ。犃．２．２．４　高压蒸汽灭菌锅（０．１ＭＰａ压力，锅内温度１２１℃）。犃．２．２．５　１５０ｍＬ耐压瓶。犃．２．２．６　１０００ｍＬ烧杯。犃．２．２．７　２５０ｍＬ量筒。犃．２．２．８　５ｍＬ移液管犃．２．３　测定犃．２．３．１　方法一（乙醇沉淀法）犃．２．３．１．１　称取塔拉多糖胶２．５ｇ，分别溶于３５０ｍＬ蒸馏水中搅拌，３０℃±２℃水化３ｈ，离心沉降分５犔犢／犜３２８２—２０２１离，沉淀部分用蒸馏水洗涤两次，每次用水１００ｍＬ，搅拌水化１ｈ后离心分离（分离因素≥３０００犵）。将三次清液合并，再次离心，保留清液，将清液边搅拌边慢慢加入３．３ｍＬ斐林试剂析出铜络合物，静置１ｈ，倾出上清液，用水洗涤三次，离心分离得络合物，向络合物中加入３８ｍＬ０℃蒸馏水，然后滴加０．５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸使之全部溶解。加入３５０ｍＬ乙醇使多糖絮凝，将过滤所得絮状物分别用７０％乙醇、丙酮、无水乙醚洗涤，真空干燥，制得洁白的半乳甘露聚糖。犃．２．３．１．２　上述半乳甘露聚糖绝干质量与所称取塔拉多糖胶绝干质量之比，即为所测得样品的半乳甘露聚糖含量。犃．２．３．２　方法二（高效液相色谱法，仲裁以高效液相色谱法为准）犃．２．３．２．１　样品制备：称取塔拉多糖胶绝干样品质量犿（３００．０ｍｇ±１０．０ｍｇ）置于耐压瓶中，然后加入３．００ｍＬ（或者４．９２ｇ）７２％硫酸，并用玻璃棒搅拌至少１ｍｉｎ，使待测样品均匀分散在７２％硫酸中。然后将耐压瓶置于３０℃±２℃恒温水浴中放置６０ｍｉｎ，并平均１０ｍｉｎ用玻璃棒搅拌一次，搅拌时，耐压瓶不要取出恒温水浴。６０ｍｉｎ后，取出搅拌棒，加入８４．００ｇ±０．０４ｇ去离子水将硫酸稀释至４％浓度。旋紧耐压瓶上盖子，然后将耐压瓶置于１２１℃的灭菌锅中６０ｍｉｎ。将耐压瓶从灭菌锅中取出，待冷却后拧开瓶塞，上清液用碳酸钙中和处理至ｐＨ５～６，离心分离（分离因素≥３０００犵），上清液进行０．２μｍ过滤器过滤，所得样品进行液相色谱糖浓度分析。犃．２．３．２．２　高效液相色谱测定样品单糖浓度：高效液相色谱系统配备有ＡｍｉｎｅｘＨＰＸ８７Ｐ柱子（３００ｍｍ×７．８ｍｍ，ＢｉｏＲａｄ）和示差折光检测器。柱温为８５℃，检测器温度为３５℃，进样量为１０μＬ，流动相为双蒸水，流速为０．６ｍＬ／ｍｉｎ，运行时间６０ｍｉｎ；使用标准单糖溶液包括Ｄ半乳糖和Ｄ甘露糖进行外标法定量。犃．２．４　计算根据式（Ａ．１）计算塔拉多糖胶中半乳甘露聚糖含量ＧＭ，结果保留小数点后两位数。ＧＭ＝（犮１＋犮２）×０．０８７×１６２／１８０犿×１００％……………………（Ａ．１）　　式中：犮１———液相色谱分析得到的半乳糖浓度，单位为克每升（ｇ／Ｌ）；犮２———液相色谱分析得到的甘露糖浓度，单位为克每升（ｇ／Ｌ）；１６２———脱水甘露糖和脱水半乳糖的相对分子质量；１８０———甘露糖和半乳糖的相对分子质量。犃．２．５　允许误差采用双平行试验测定，其结果相对误差不得超过平均值２．０％，取两次测定的算术平均值为结果。犃．２．６　液相色谱图液相色谱图见图Ａ．１。６犔犢／犜３２８２—２０２１图犃．１　液相色谱图犃．３　抗流动性的测定犃．３．１　试剂和材料无水乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）。犃．３．２　仪器和设备犃．３．２．１　旋转黏度计。犃．３．２．２　电热恒温水浴锅。犃．３．２．３　分析天平，感量０．１ｍｇ。犃．３．２．４　５００ｍＬ具塞磨口锥形瓶