SNT 5429-2022 进出口纺织品 喹啉类化合物的测定

ICS59.080.01CCSW04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5429—2022进出口纺织品喹啉类化合物的测定TextilesforimportandexportDeterminationofquinolinecompounds2022-03-14发布2022-10-01实施中华人民共和国海关总署发布.氛〔-一__瓜学兔兔—2022*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023)编辑部:[phone]-7530网址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.75字数21千字2022年9月第一版2022年9月第一次印刷印数1—500*书号:155175·814定价16.00元.氛〔-一__瓜学兔兔—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国杭州海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国宁波海关、中华人民共和国深圳海关。本文件主要起草人:吴刚、朱艳超、严颖鹏、何坚刚、张瑾晖、张明誉、印梅芬、张鑫涛、王力君、应苏玲、丁友超、傅科杰、谢堂堂。ⅠSN/T5429—2022.氛〔-一__瓜学兔兔标准下载.氛〔-一__瓜学兔兔标准下载进出口纺织品喹啉类化合物的测定警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了进出口纺织品中6种喹啉类化合物(见附录A)的气相色谱-质谱(GC-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定方法。本文件适用于各类纺织品中6种喹啉类化合物的测定。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品经甲醇超声提取后,用气相色谱-质谱联用仪或气相色谱-氢火焰离子化检测器进行测定,外标法定量。5试剂和材料除非另有规定,所用试剂均为色谱纯。5.1甲醇。5.2喹啉类化合物标准物质:喹啉(纯度≥95%)、异喹啉(纯度≥95%)、2-甲基喹啉(纯度≥95%)、4-甲基喹啉(纯度≥95%)、2,6-二甲基喹啉(纯度≥95%)、2,4-二甲基喹啉(纯度≥95%)。5.3标准储备溶液:分别用甲醇(5.1)或其他合适溶剂将喹啉类化合物标准物质(5.2)配制成浓度约为1000μg/mL的标准储备溶液。注:标准贮备溶液在0℃~4℃下避光保存,有效期为6个月。5.4标准工作溶液:各取适量上述标准储备溶液(5.3)用甲醇(5.1)配制成浓度约为100μg/mL的混合标准工作溶液,再根据工作需要用甲醇(5.1)配制成适当浓度的标准工作溶液。注:标准工作溶液在0℃~4℃下避光保存,有效期为3个月。6仪器和设备6.1气相色谱-质谱仪(GC-MS):配有电子轰击电离源(EI)。1SN/T5429—2022.氛〔-一__瓜学兔兔气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID)。6.3超声波发生器:频率(40±5)KHz。6.4分析天平:分度值分别为0.1mg与0.01g。6.5涡旋混匀器。6.6提取器:带螺旋盖的玻璃管,50mL。6.7有机相针式过滤头:孔径0.45μm。7分析步骤7.1试样制备选取5g~10g有代表性的试样,剪碎至5mm×5mm及以下,混匀。7.2提取从混合样中称取约1.0g试样(精确至0.01g),置于带螺旋盖的玻璃提取器(6.6)中,准确加入15mL甲醇(5.1),使所有试样浸没于液体中,旋紧盖子,置于超声波发生器(6.3)中超声提取30min。冷却至室温,取适量上清液过0.45μm有机相针式过滤头(6.7)过滤,采用GC-MS或GC-FID测定,外标法定量。7.3气相色谱-质谱分析7.3.1GC-MS分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。a)毛细管色谱柱:VF-WAXms,30m×0.25mm×0.25μm,或相当者;b)进样口温度:250℃;c)柱温:60℃(1min)30℃/min120℃4℃/min180℃30℃/min240℃(3min);d)质谱接口温度:230℃;e)质谱扫描模式:选择特征离子监测(SIM)模式,监测离子参见附录B;f)进样方式:不分流进样;g)载气:氦气(≥99.999%),流量:1.0mL/min;h)进样量:1μL;i)离子化方式:EI;j)电离能量:70eV。7.3.2定性定量分析分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.4)等体积参插进样测定,按7.3.1条件测试并分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析(见表1),通过比较试样与标样在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析。6种喹啉类化合物标准物质的GC-MS分析总离子流色谱图参见附录C。2SN/T5429—2022.氛〔-一__瓜学兔兔定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%5020~5010~20≤10允许的最大偏差/%±10±15±20±507.4气相色谱-氢火焰离子化检测器分析7.4.1GC-FID分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。a)毛细管色谱柱:DB-WAX,30m×0.32mm×0.25μm,或相当者;b)进样口温度:250℃;c)载气:氮气(≥99.999%),流量:2.0mL/min;d)柱温:60℃(1min)30℃/min120℃4℃/min180℃30℃/min240℃(3min);e)检测器温度:240℃;f)氢气:40mL/min;g)空气:400mL/min;h)补偿气:氮气,25mL/min;i)进样量:1μL;j)进样方式:不分流进样。7.4.2定性定量分析分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.4)等体积参插进样测定,按7.4.1条件测试并分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间进行定性分析。以标准物色谱峰面积为纵坐标,标准工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,外标法定量分析。6种喹啉类化合物标准物质的GC-FID分析色谱图参见附录D。8结果计算和表示本方法测定结果以6种喹啉类化合物的检测结果表示,计算方法如式(1):Xi=A×Cs×V×fAs×m…………………………(1)式中:Xi———试样中的喹啉类化合物i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);A———试样提取液中喹啉类化合物i的峰面积(或峰高);As———标准工作溶液中喹啉类化合物i的峰面积(或峰高);Cs———标准工作溶液中喹啉类化合物i的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V———试样萃取液体积;f———稀释因子;m———试样的质量,单位为克(g)。注:计算结果表示到小数点后一位。3SN/T5429—2022.氛〔-一__瓜学兔兔种喹啉类化合物的气相色谱-质谱法测定低限均为1.0mg/kg。10精密度在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。注:当某个样品用GC-MS分析和GC-FID分析的检测结果发生争议时,推荐以GC-MS检测结果为最终测定结果。11试验报告试验报告至少应给出以下内容:a)试样描述;b)使用的标准;c)采用的仪器分析方法;d)测试结果;e)任何偏离本标准的细节;f)试验日期。4SN/T5429—2022.氛〔-一__瓜学兔兔(规范性)6种喹啉化合物基本信息表表A.16种喹啉化合物基本信息表中文名称英文名称CAS号化学式相对分子质量分子结构式喹啉Quinoline91-22-5C9H7N129.16异喹啉Isoquinoline119-65-3C9H7N129.162-甲基喹啉2-Methylquinoline91-63-4C10H9N143.194-甲基喹啉4-Methylquinoline491-35-0C10H9N143.192,6-二甲基喹啉2.6-Dimethylquinoline877-43-0C11H11N157.212,4-二甲基喹啉2,4-Dimethylquinoline1198-37-4C11H11N157.215SN/T5429—2022.氛〔-一__瓜学兔兔(资料性)6种喹啉类化合物的GC-MS分析特征离子参数表B.16种喹啉类化合物的GC-MS分析特征离子参数表化合物定量离子定性离子丰度比喹啉129.1102.0,128.1,130.0100∶21.6∶19.3∶9.62-甲基喹啉143.1115.0,128.0,142.1100∶14.5∶14.2∶15.0异喹啉128.9102.0,128.1,130.1100∶29.4∶26.6∶14.22,6-二甲基喹啉157.1115.0,142.1,156.2100∶8.5∶11.8∶50.14-甲基喹啉143.189.0,115.1,142.1100∶4.7∶27.0∶23.52,4-二甲基喹啉157.1115.0,142.1,156.1100∶11.9∶9.6∶23.26SN/T5429—2022.氛〔-一__瓜学兔兔(资料性)6种喹啉类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图1———喹啉;2———2-甲基喹啉;3———异喹啉;4———2,6-二甲基喹啉;5———4-甲基喹啉;6———2,4-二甲基喹啉。图C.16种喹啉类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图SN/T5429—2022.氛〔-一__瓜学兔兔—2022附录D(资料性)6种喹啉类化合物标准物质的GC-FID气相色谱图1———喹啉;2———2-甲基喹啉;3———异喹啉;4———2,6-二甲基喹啉;5———4-甲基喹啉;6———2,4-二甲基喹啉。图C.16种喹啉类化合物标准物质的GC-FID气相色谱图2202—9245T/NS书号:155175·814定价:16.00元.氛〔-一__瓜学兔兔标准下载